[发明专利]一种含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法

权利要求书

1.一种含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法，其特征在于，包括：

（1）间氟苯甲醛与叶立德膦盐通过Wittig反应得到式（a）化合物；

（2）式（a）化合物通过加氢还原制备得到式（b）化合物；

（3）式（b）化合物与碘单质通过取代反应得到式（c）化合物；

（4）式（c）化合物与甲基丁炔醇通过Sonogashira偶联反应得到式（d）化合物；

（5）式（d）化合物通过无机碱脱去一分子叔丁醇得到式（e）化合物；

（6）式（e）化合物与4-溴-2-氟苯甲醛通过Sonogashira偶联反应得到式（f）化合物；

（7）式（f）化合物与四溴化碳、三苯基膦发生Darey-Fuchs反应制备式（g）化合物；

（8）式（g）化合物通过碱脱去一分子溴化氢得到端基炔烃即式（h）化合物；

（9）式（h）化合物与氰化亚铜、溴化锂发生氰基化制备得到式（I）。

所示的含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类化合物；

合成上述化合物的反应方程式如下：

；

其中，R₁、R₂、R₃独立的选自碳原子数为1~10的烷基、杂环以及芳基。

2.根据权利要求1所述的含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法，其特征在于，

所述步骤（1）包括：氮气保护下，在叶立德膦盐与第一反应溶剂的混合溶液中加入第一碱，保温反应并滴加间氟苯甲醛，得到反应液a，即制得所述式（a）化合物；

所述步骤（2）包括：将所述式（a）化合物、钯碳与第二反应溶剂混合，用氢气置换，保温反应得到反应液b，即制得所述式（b）化合物；

所述步骤（3）包括：氮气保护下，加入所述式（b）化合物和第三反应溶剂，降温后，依次加入第二碱和碘单质，保温反应得到反应液c，即制得所述式（c）化合物；

所述步骤（4）包括：氮气保护下，加入所述式（c）化合物和有机碱，升温排氧，加入第一催化剂，滴加2-甲基-3-丁炔-2-醇，保温反应得到反应液d，即制得所述式（d）化合物；

所述步骤（5）包括：氮气保护下，依次加入所述式（d）化合物、第四反应溶剂和第三碱，保温反应得到反应液e，即制得所述式（e）化合物；

所述步骤（6）包括：氮气保护下，加入第四碱和4-溴-2-氟苯甲醛，升温排氧，加入第二催化剂，滴加所述式（e）化合物保温反应得到反应液f，即制得所述式（f）化合物；

所述步骤（7）包括：氮气保护下，加入第五反应溶剂和四溴化碳，降温，加入三苯基膦，滴加所述式（f）化合物保温反应得到反应液g，即制得所述式（g）化合物；

所述步骤（8）包括：氮气保护下，依次加入第六反应溶剂、所述式（g）化合物和第三催化剂，加入第四碱，保温反应得到反应液h，即制得所述式（h）化合物；

所述步骤（9）包括：氮气保护下，依次加入第七反应溶剂、所述式（h）化合物、氰化亚铜和溴化锂，保温反应得到反应液I，即制得所述式（I）化合物。

3.根据权利要求2所述的含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法，其特征在于，所述第一反应溶剂、所述第二反应溶剂、所述第三反应溶剂、所述第四反应溶剂、所述第五反应溶剂、所述第六反应溶剂或所述第七反应溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙苯、甲基环己烷、正己烷、正庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或1,4-二氧六环中的一种。

4.根据权利要求2所述的含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法，其特征在于，所述第一碱、所述第三碱或所述第四碱为无机碱，所述第二碱为有机碱。

5.根据权利要求4所述的含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法，其特征在于，所述无机碱选自碳酸钾、氢氧化钾、叔丁醇钾、碳酸钠、乙醇钠、碳酸铯中的一种；所述有机碱选自正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、六甲基二硅基氨基锂、二异丙基氨基锂中的一种。