[发明专利]一种双氟磺酰亚胺的制备方法

说明书

本发明属于双氟磺酰亚胺的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将无水氢氟酸、双氟磺酰亚胺、双氯磺酰亚胺混合，得到均相混合物；将所述均相混合物在反应器中进行反应，制得双氟磺酰亚胺。无水氢氟酸和双氯磺酰亚胺不互溶，本发明加入双氟磺酰亚胺之后可以使三者呈现一个均相状态，使氢氟酸和双氯磺酰亚胺更好地接触，提高反应效率。

技术领域

本发明属于双氟磺酰亚胺的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法。

背景技术

LIFSI(双氟磺酰亚胺锂)由于阴离子结构大，阴离子与锂离子的作用力很弱，使得在有机溶剂中时，锂离子很容易从分子上游离出来，呈现高游离性。LIFSI具有良好的导电性能，可以用于锂二次电池的电解质，具有十分重要应用前景和价值。HFSI(双氟磺酰亚胺)是生产LIFSI的重要中间原料之一。

现有技术中，HFSI是以双氯磺酰亚胺酸和氟化剂，如氢氟酸、金属氟化物等含氟原料在催化剂的作用下，氟和氯交换，生成双氟磺酰亚胺。该工艺复杂，收率低，设备腐蚀严重。

微通道连续流反应器具有化学反应效率高，实验室小试和生产放大差距小等优点，而且且反应器材质设计为耐腐蚀、耐高温、高压材质，例如硅碳合金等，该类材质抗氟耐腐蚀、高温、高压，安全性高，特别适合含氟且高温的反应。

申请公布号为CN113880057A的中国发明专利申请公开了一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其是使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；先将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入间歇反应釜进行反应，得到预反应液，然后将预反应液打入第一温区进行反应，得到双氯反应料液，再将双氯反应料液和氟化氢液体同时打入第二温区进行反应，得到双氟反应料液，经减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。该方法基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。

上述方法中，第一温区通过微通道反应得到双氯磺酰亚胺(双氯反应料液)，第二温区由双氯磺酰亚胺和氟化氢反应生成HFSI的温度达到90-120℃左右，此时氟化氢为气体状态，据以上现有技术记载：使用微通道反应器可以显著提高气液两相传质效率，不仅降低了氟化氢使用量，还使得氟化反应时间大幅缩短。该方法的反应收率、原料利用率等指标还有待进一步提高，以更好地适应工业化放大生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法，解决现有技术中氢氟酸与双氯磺酰亚胺反应效率低以及原料利用率低的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种双氟磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将无水氢氟酸、双氟磺酰亚胺、双氯磺酰亚胺混合，得到均相混合物；将所述均相混合物在反应器中进行反应，制得双氟磺酰亚胺。

无水氢氟酸和双氯磺酰亚胺不互溶，本发明加入双氟磺酰亚胺之后可以使三者呈现一个均相状态，使氢氟酸和双氯磺酰亚胺更好地接触，提高反应效率。均相反应相对于气液两相反应能进一步提高反应效率，反应过程的稳定性、可控性好，更适应工业化放大生产。

在保证无水氢氟酸的溶解性并兼顾反应效率的前提下，优选地，无水氢氟酸、双氟磺酰亚胺的摩尔比为(1～2)：(0.5～1)。

优选地，氢氟酸、双氯磺酰亚胺的摩尔比为(1～2)：1。采用本反应策略，原料控制在上述比例即可获得良好效果，在提高反应收率、产物纯度、简化后处理等方面表现优异。

为保证HFSI的生成反应高效进行，优选地，所述反应的温度为70～150℃。为进一步提高反应的经济性、避免高温可能对设备造成的腐蚀，优选地，所述反应的温度为75～100℃。