[发明专利]一种畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法及其检测应用

说明书

本发明公开了一种畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法：(1)称取待测血制品样品，用水提取得到提取液；(2)准确移取一定量的提取液于A试管，加入1mol/L碘溶液，加1mol/L氢氧化钠溶液，混匀，放置反应15～20分钟，然后加入1mol/L磷酸溶液，加1mol/L硫代硫酸钠溶液，混匀；(3)加入乙醚涡旋提取，取乙醚层转移至预先加有0.025mol/L的氢氧化钠溶液的B试管中，B试管涡旋进行反提取，弃去上层乙醚层，在A试管加入乙醚重复上述提取和反提取两次，吸取B试管全部下层溶液，得到待测供试品。所得待测供试品可通过高效液相色谱‑紫外检测法进行定量检测。本发明解决了现有技术对检测畜禽血制品中甲醛含量检测的技术空白，对各类市售血制品基质均具有较强的适用性，甲醛线性范围在5μg/mL‑500μg/mL，检出限2.5μg/g，回收率大于75％，标准偏差小于10％，简便快捷，节约经济。

技术领域

本发明涉及畜禽血制品中甲醛的前处理以及检测方法，尤其是涉及畜禽血制品中甲醛的提取净化方法及其检测应用。

背景技术

甲醛为较高毒性的物质，人体摄入的甲醛积蓄到一定浓度，将直接导致癌症。我们国家明文规定在食品中禁止使用甲醛和甲醛化合物。但是在市场上，不良商贩用含有甲醛的液剂泡发干品原料，使食品防腐耐久，色泽亮丽。经常被检测出含有甲醛的水发食品有虾仁、海参、鲳鱼、章鱼、墨鱼、带鱼、鱿鱼、海蜇、墨鱼仔等海产品，以及鸭掌、牛百叶、鸡爪、蹄筋等零食。另外甲醛还可以有增白的作用，所以有些劣质的面粉、米粉、粉丝、豆制品、菌菇等食品中也检测到了甲醛。

鸭血等畜禽血制品因其营养丰富极易滋生细菌变质,一些不良商贩将甲醛用于畜禽血制品的保鲜，防腐以及促进蛋白凝固、增加韧性和改善口感。目前甲醛检测标准主要有SC/T 3025-2006水产品中甲醛的测定，GB/T 21126-2007小麦粉与大米粉及制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定，NY/T 1283-2007香菇中甲醛含量的测定。而畜禽血制品中甲醛的检测没有合适的检测标准，因此，建立更为专一、准确、快速、简便的血制品甲醛检测方法尤为重要。

在实际检测中发现，由于基质的不符，无论采用SC/T 3025-2006还是采用GB/T21126-2007方法，检测血制品中甲醛时，添加甲醛的回收率较低，检测数值低于添加量，分析可能是因为鸭血等血制品中含有三价铁离子，具有氧化性，而甲醛具有还原性，按照现有标准方法，在甲醛提取和衍生的过程都需采用水蒸气蒸馏和60℃加热反应，导致甲醛在实验过程损失严重，造成回收率偏低。因此，建立研究畜禽血制品中甲醛快速筛查技术对于提高监管工作效率，保障食品安全具有非常重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提取回收率高的畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法及其检测应用，该检测方法操作简单快速、灵敏度和准确性高。

本发明解决上述技术问题，所采用的技术方案为：

一种畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法，所述方法包括以下步骤：

(1)称取待测血制品样品，用水提取两遍，合并水相并定容，得到提取液；

(2)准确移取一定量的提取液于A试管，加入1mol/L碘溶液，加1mol/L氢氧化钠溶液，混匀，放置反应15～20分钟，然后加入1mol/L磷酸溶液，加1mol/L硫代硫酸钠溶液，混匀；

(3)加入乙醚涡旋提取，离心，乙醚层转移至预先加有0.025mol/L的氢氧化钠溶液的B试管中，B试管涡旋进行反提取，然后离心，弃去上层乙醚层，在A试管加入乙醚重复上述提取和反提取两次，最后吸取B试管全部下层溶液，过滤膜，得到待测供试品。

所述步骤(1)中，可根据待测血制品样品的质量以及其中的可能浓度范围来决定定容体积，一般定容体积优选以待测血制品样品的质量计为2～5mL/g。

优选待测血制品样品6g时，定容体积为15mL。