[发明专利]一种畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法及其检测应用

权利要求书

1.一种畜禽血制品中甲醛的快速提取净化方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)称取待测血制品样品，用水提取两遍，合并水相并定容，得到提取液；

(2)准确移取一定量的提取液于A试管，加入1mol/L碘溶液，加1mol/L氢氧化钠溶液，混匀，放置反应15～20分钟，然后加入1mol/L磷酸溶液，加1mol/L硫代硫酸钠溶液，混匀；

(3)加入乙醚涡旋提取，离心，乙醚层转移至预先加有0.025mol/L的氢氧化钠溶液的B试管中，B试管涡旋进行反提取，然后离心，弃去上层乙醚层，在A试管加入乙醚重复上述提取和反提取两次，最后吸取B试管全部下层溶液，过滤膜，得到待测供试品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，定容体积以待测血制品样品的质量计为2～5mL/g；

所述步骤(2)的提取液、1mol/L碘溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L磷酸溶液、1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积比为100：1：4：7：1；

所述步骤(3)中，提取液、乙醚的体积比为1：2～3；乙醚、0.025mol/L氢氧化钠溶液的体积比为12：1～1.5。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，待测血制品样品为6g，定容体积为15mL；

步骤(2)中的提取液为5mL，1mol/L碘溶液用量为50μL，1mol/L氢氧化钠溶液为200μL，1mol/L磷酸用量为350μL，1mol/L硫代硫酸钠用量为50μL；

步骤(3)的乙醚用量为12mL；0.025mol/L氢氧化钠溶液的体积为1mL。

4.一种畜禽血制品中甲醛的快速提取检测方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)称取待测血制品样品，用水提取两遍，合并水相并定容，得到提取液；

(2)准确移取一定量的提取液于A试管，加入1mol/L碘溶液，加1mol/L氢氧化钠溶液，混匀，放置反应15～20分钟，然后加入1mol/L磷酸溶液，加1mol/L硫代硫酸钠溶液，混匀；

(3)加入乙醚涡旋提取，离心，乙醚层转移至预先加有0.025mol/L的氢氧化钠溶液的B试管中，B试管涡旋进行反提取，然后离心，弃去上层乙醚层，在A试管加入乙醚重复上述提取和反提取两次，最后吸取B试管全部下层溶液，过滤膜，得到待测供试品；

(4)将待测供试品进行高效液相色谱-紫外检测，采用外标法定量，检测得到待测供试品中的甲醛浓度，并换算得到待测血制品样品中的甲醛含量。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，定容体积以待测血制品样品的质量计为2～5mL/g；

所述步骤(2)的提取液、1mol/L碘溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L磷酸溶液、1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积比为100：1：4：7：1；

所述步骤(3)中，提取液、乙醚的体积比为1：2～3，乙醚、0.025mol/L氢氧化钠溶液的体积比为12：1～1.5。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤(1)～(3)按如下步骤操作：

(1)称取6g待测血制品样品，用水提取两遍，合并水相并定容至15mL，得到提取液；

(2)准确移取5mL的提取液于A试管，加入1mol/L碘溶液50μL，加1mol/L氢氧化钠溶液200μL，混匀，放置反应15～20分钟，然后加入1mol/L磷酸溶液350μL，加1mol/L硫代硫酸钠溶液50μL，混匀；

(3)加入12mL乙醚涡旋提取5分，离心，乙醚层转移至预先加有1.0mL 0.025mol/L的氢氧化钠的B试管中，B试管涡旋进行反提取，然后离心，弃去上层乙醚层，在A试管加入乙醚重复上述提取和反提取两次，最后吸取B试管全部下层溶液，过滤膜，得到待测供试品。