[发明专利]一种聚硅氮烷的连续化生产方法在审
申请号: | 202211645904.0 | 申请日: | 2022-12-20 |
公开(公告)号: | CN115785453A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张丁;王琦;刘岩;沙敏 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08G77/62 | 分类号: | C08G77/62 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚硅氮烷 连续 化生 方法 | ||
1.一种聚硅氮烷的连续化生产方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在连续流反应器中抽真空;
(2)于连续流反应器中,通入反应原料,使氨气流与甲基氢二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基氢聚硅氮烷,或使氨气流与甲基乙烯基二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基乙烯基聚硅氮烷。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨解反应时间为0.01秒-1200秒,优选0.05秒-750秒,更优选0.1秒-600秒,最优选60秒-180秒。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,抽真空至0.005MPa以下,优选0.001MPa以下。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨气的通入压力保持在0.1-1.0MPa,优选0.5MPa。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨解反应温度为0-10℃,优选0-5℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,甲基氢二氯硅烷溶液和甲基乙烯基二氯硅烷溶液的溶剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、正己烷、正辛烷、正癸烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸叔丁酯、乙醚、正丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、甲基丁酮和乙基丁酮中至少一种或其组合。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,甲基氢二氯硅烷溶液和甲基乙烯基二氯硅烷溶液中,溶剂与溶质的重量比为2-1:1,优选1.5-1:1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,于连续流反应器中,通入氨气和甲基氢二氯硅烷溶液,使过量氨气流与甲基氢二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基氢聚硅氮烷,其中,甲基氢二氯硅烷溶液的通入速度为1-100公斤/小时,优选20-60公斤/小时。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,于连续流反应器中,通入氨气和甲基乙烯基二氯硅烷溶液,使过量氨气流与甲基乙烯基二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基乙烯基聚硅氮烷,其中,甲基乙烯基二氯硅烷溶液的通入速度为1-100公斤/小时,优选20-60公斤/小时。
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