[发明专利]一种聚硅氮烷的连续化生产方法在审

专利信息
申请号: 202211645904.0 申请日: 2022-12-20
公开(公告)号: CN115785453A 公开(公告)日: 2023-03-14
发明(设计)人: 张丁;王琦;刘岩;沙敏 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08G77/62 分类号: C08G77/62
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚硅氮烷 连续 化生 方法
【权利要求书】:

1.一种聚硅氮烷的连续化生产方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)在连续流反应器中抽真空;

(2)于连续流反应器中,通入反应原料,使氨气流与甲基氢二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基氢聚硅氮烷,或使氨气流与甲基乙烯基二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基乙烯基聚硅氮烷。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨解反应时间为0.01秒-1200秒,优选0.05秒-750秒,更优选0.1秒-600秒,最优选60秒-180秒。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,抽真空至0.005MPa以下,优选0.001MPa以下。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨气的通入压力保持在0.1-1.0MPa,优选0.5MPa。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氨解反应温度为0-10℃,优选0-5℃。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,甲基氢二氯硅烷溶液和甲基乙烯基二氯硅烷溶液的溶剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、正己烷、正辛烷、正癸烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸叔丁酯、乙醚、正丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、甲基丁酮和乙基丁酮中至少一种或其组合。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,甲基氢二氯硅烷溶液和甲基乙烯基二氯硅烷溶液中,溶剂与溶质的重量比为2-1:1,优选1.5-1:1。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,于连续流反应器中,通入氨气和甲基氢二氯硅烷溶液,使过量氨气流与甲基氢二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基氢聚硅氮烷,其中,甲基氢二氯硅烷溶液的通入速度为1-100公斤/小时,优选20-60公斤/小时。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,于连续流反应器中,通入氨气和甲基乙烯基二氯硅烷溶液,使过量氨气流与甲基乙烯基二氯硅烷溶液接触进行氨解反应,分离纯化后得到甲基乙烯基聚硅氮烷,其中,甲基乙烯基二氯硅烷溶液的通入速度为1-100公斤/小时,优选20-60公斤/小时。

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