[发明专利]一种由酯基封端的不饱和聚醚单体制备的保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种由酯基封端的不饱和聚醚单体制备的保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述酯基封端的不饱和聚醚单体的结构式如下：其中，R₁和R₂为(CH₂)_n，n为2‑8的整数；R₃为C₁‑C₁₂的直链或支链饱和烷基，a、b为0‑100整数。本发明所制备的酯基封端的不饱和聚醚单体，分子结构多样，亲水亲油性可调，分子量可控，与传统保坍型聚羧酸减水剂相比，酯基封端聚醚在混凝土中逐步水解，使得制备的减水剂具有更高的保持能力。

技术领域

本发明涉及外加剂领域，特别涉及一种由酯基封端的不饱和聚醚单体制备的保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

乙烯醇类大单体作为合成聚羧酸减水剂中重要原料之一，其分子结构对聚羧酸减水剂的合成工艺和性能有着非常重要的影响。目前市场上最常见的乙烯醇类大单体，主要有烯丙基聚乙二醇醚(APEG)、甲基烯丙基聚乙二醇醚(HPEG)和异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG)等。虽然该类大单体合成工艺简单，化学性质稳定，产品质量好，但也存在着不少问题。一方面，现有的乙烯醇类大单体中，HPEG与TPEG产品占到了其中的绝大多数，产品结构相对单一。另一方面，由于传统聚醚大单体的结构限制，聚羧酸减水剂减水保坍性能无法得到质的提升。因此，整个行业中亟需开发出更多的新型聚醚大单体品种，扩充大单体的产品种类与功能，以提高聚羧酸减水剂的综合性能。

发明内容

针对现有技术，本发明开发了一种由酯基封端的不饱和聚醚单体制备的保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，以解决聚醚单体结构单一、混凝土和易性差、保持性能不够好的问题，本发明由酯基封端的不饱和聚醚单体合成的减水剂适应性强，具有良好的分散性和保坍性能。

基于此，本发明提供了一种酯基封端的不饱和聚醚单体，所述酯基封端的不饱和聚醚单体的结构式如下：

其中，R₁和R₂为(CH₂)_n，n为2-8的整数；R₃为C₁-C₁₂的直链或支链饱和烷基，a、b为0-100整数。

优选的，a、b为1-70整数。

进一步地，所述酯基封端的不饱和聚醚单体的制备方法为：

在催化剂的作用下，以端烯醇酯为起始剂，与环氧乙烷和/或环氧丙烷在100-120℃、0.2-0.5MPa条件下进行开环聚合反应，得到所述酯基封端的不饱和聚醚单体。

优选的，所述开环聚合反应的时间为2-4h。

进一步地，所述端烯醇酯的结构式如下：

其中，R₁和R₂为(CH₂)_n，n为2-8的整数；R₃为C₁-C₁₂的直链或支链饱和烷基。

进一步地，所述端烯醇酯的用量为制备所述酯基封端的不饱和聚醚单体的原料总质量的0.1-15％；

所述环氧乙烷和/或环氧丙烷的用量为制备所述酯基封端的不饱和聚醚单体的原料总质量的85-99％。

进一步地，所述催化剂为碱性催化剂和稀土金属催化剂的混合物，所述催化剂的用量为制备所述酯基封端的不饱和聚醚单体的原料总质量的0.01-0.2％；

所述碱性催化剂包括KOH、NaOH、CH₃ONa中的至少一种；

所述稀土金属为镧。