[发明专利]一种硝酸酯基转移试剂的绿色快捷制备方法在审
| 申请号: | 202211636307.1 | 申请日: | 2022-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN116178162A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 邓清海;成轩;殷权;江岭峰 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
| 主分类号: | C07C201/02 | 分类号: | C07C201/02;C07C203/02;C07C71/00;C07C253/30;C07C255/50;C07C231/12;C07C235/82;C07C203/04;C07D313/12 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
| 地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝酸 转移 试剂 绿色 快捷 制备 方法 | ||
1.一种硝酸酯基转移试剂的绿色快捷制备方法,其特征在于,包括的步骤:
以二乙酸碘苯2和硝酸为原料,通过一步法得到硝酸酯基转移试剂1,步骤如下:
其中,R=烷氧基、酰氧基、芳基、烷基、氢、卤素、烷氧羰基、酰基、三氟甲基、氰基、或硝基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的方法具体步骤如下:
在室温下,空气氛围中,反应器中依次加入二乙酸碘苯2、溶剂、硝酸,敞口反应0.5-3小时,去除溶剂和副产物乙酸得到黄色粘稠油状物,用二氯甲烷溶解后静置,析出黄色固体,抽滤、干燥即可得到硝酸酯基转移试剂1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、乙腈或乙酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,当溶剂为:二氯甲烷或乙腈时,溶剂的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加溶剂1升;
当溶剂为乙酸时,溶剂的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加溶剂0.5升。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的二乙酸碘苯2与硝酸的摩尔比为1:2-1:3。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的硝酸的体积浓度为20%-40%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,二氯甲烷溶解黄色粘稠油状物的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加100~500ml。
8.一种如权利要求1所述方法制得的硝酸酯基转移试剂,其特征在于,结构如下:
其中,R=烷氧基、酰氧基、芳基、烷基、氢、卤素、烷氧羰基、酰基、三氟甲基、氰基、或硝基。
9.根据权利要求8所述方法制得的硝酸酯基转移试剂,其特征在于,所述硝酸酯基转移试剂结构为:
其中,R=3/4-甲氧基、4-乙酰氧基、3/4-苯基、2/3/4-甲基、4-叔丁基、3,5-二甲基、氢、2/3/4-氟、2/3/4-氯、2/3/4-溴、4-甲氧羰基、4-乙酰基、4-三氟甲基、3,5-二三氟甲基、4-氰基或4-硝基。
10.一种如权利要求8所述方法制得的硝酸酯基转移试剂的应用,其特征在于,将硝酸酯基转移试剂1作为硝酸酯基的转移试剂,进行无金属催化的各类型有机物的硝酸酯化反应。
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