[发明专利]一种硝酸酯基转移试剂的绿色快捷制备方法在审

专利信息
申请号: 202211636307.1 申请日: 2022-12-20
公开(公告)号: CN116178162A 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 邓清海;成轩;殷权;江岭峰 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: C07C201/02 分类号: C07C201/02;C07C203/02;C07C71/00;C07C253/30;C07C255/50;C07C231/12;C07C235/82;C07C203/04;C07D313/12
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 200234 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝酸 转移 试剂 绿色 快捷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硝酸酯基转移试剂的绿色快捷制备方法,其特征在于,包括的步骤:

以二乙酸碘苯2和硝酸为原料,通过一步法得到硝酸酯基转移试剂1,步骤如下:

其中,R=烷氧基、酰氧基、芳基、烷基、氢、卤素、烷氧羰基、酰基、三氟甲基、氰基、或硝基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的方法具体步骤如下:

在室温下,空气氛围中,反应器中依次加入二乙酸碘苯2、溶剂、硝酸,敞口反应0.5-3小时,去除溶剂和副产物乙酸得到黄色粘稠油状物,用二氯甲烷溶解后静置,析出黄色固体,抽滤、干燥即可得到硝酸酯基转移试剂1。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、乙腈或乙酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,当溶剂为:二氯甲烷或乙腈时,溶剂的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加溶剂1升;

当溶剂为乙酸时,溶剂的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加溶剂0.5升。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的二乙酸碘苯2与硝酸的摩尔比为1:2-1:3。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的硝酸的体积浓度为20%-40%。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,二氯甲烷溶解黄色粘稠油状物的用量为每摩尔二乙酸碘苯2添加100~500ml。

8.一种如权利要求1所述方法制得的硝酸酯基转移试剂,其特征在于,结构如下:

其中,R=烷氧基、酰氧基、芳基、烷基、氢、卤素、烷氧羰基、酰基、三氟甲基、氰基、或硝基。

9.根据权利要求8所述方法制得的硝酸酯基转移试剂,其特征在于,所述硝酸酯基转移试剂结构为:

其中,R=3/4-甲氧基、4-乙酰氧基、3/4-苯基、2/3/4-甲基、4-叔丁基、3,5-二甲基、氢、2/3/4-氟、2/3/4-氯、2/3/4-溴、4-甲氧羰基、4-乙酰基、4-三氟甲基、3,5-二三氟甲基、4-氰基或4-硝基。

10.一种如权利要求8所述方法制得的硝酸酯基转移试剂的应用,其特征在于,将硝酸酯基转移试剂1作为硝酸酯基的转移试剂,进行无金属催化的各类型有机物的硝酸酯化反应。

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