[发明专利]一种2-取代基-4-溴苯酚的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑取代基‑4‑溴苯酚的制备方法，包括：将2‑取代基苯酚和N‑溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中进行反应，得到2‑取代基‑4‑溴苯酚；本申请提供的制备方法条件温和，通过对制备条件的优化即可降低副反应的发生，使得原料具有高转化率和产物具有高目标选择性；因此，该制备方法具有操作简单方便、物耗和能耗低、绿色环保的优点，且原料2‑取代基苯酚转化率及目标产物2‑取代基‑4‑溴苯酚的选择性均很高，原料2‑取代基苯酚转化率可达99％，产物2‑取代基‑4‑溴苯酚的选择性可达96％以上。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种2-取代基-4-溴苯酚的制备方法。

背景技术

2-取代基-4-溴苯酚是一种重要的精细化工产品及中间体，在配合物、特种聚合物及催化剂合成等方面有着重要的应用，但是目前文献中鲜有报道有关2-取代基-4-溴苯酚的制备方法。如何获得高转化率、选择性高的2-取代基-4-溴苯酚具有重要意义。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种转化率和选择性均较高的2-取代基-4-溴苯酚的制备方法。

有鉴于此，本申请提供了一种如式(Ⅰ)所示的2-取代基-4-溴苯酚的制备方法，包括：

将如式(Ⅱ)所示的2-取代基苯酚和N-溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中进行反应，得到如式(Ⅰ)所示的2-取代基-4-溴苯酚；

其中，R₁选自C1～C8烷基、C3～C8环烷基或C1～C8烷氧基。

优选的，在反应之后还包括：

将得到的反应液蒸发浓缩至固体析出，再加入结晶溶剂进行结晶除杂，分离后得到含有2-取代基-4-溴苯酚的溶液；

将所述含有2-取代基-4-溴苯酚的溶液进行蒸馏。

优选的，所述有机溶剂为极性大于5.0的有机溶剂。

优选的，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮和甲醇中的一种或多种。

优选的，所述2-取代基苯酚和所述N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。

优选的，所述反应的温度为-30～60℃，压力为0～2MPa；所述反应在搅拌下进行。

优选的，所述蒸发的温度为20～200℃；所述结晶溶剂为非极性溶剂，所述非极性溶剂选自石油醚、戊烷、庚烷、辛烷和壬烷中的一种或多种，所述结晶的温度为-30～50℃。

优选的，所述蒸馏的温度为20～200℃。

本申请提供了一种2-取代基-4-溴苯酚的制备方法，其是以2-取代基苯酚和N-溴代丁二酰亚胺为原料，在有机溶剂中反应，即得到了2-取代基-4-溴苯酚。本申请提供的制备方法条件温和，通过对制备条件的优化即可降低副反应的发生，使得原料具有高转化率和产物具有高目标选择性。因此，该制备方法具有操作简单方便、物耗和能耗低、绿色环保的优点，且原料2-取代基苯酚转化率及目标产物2-取代基-4-溴苯酚的选择性均很高，原料2-取代基苯酚转化率可达99％，产物2-取代基-4-溴苯酚的选择性可达96％以上。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的2-叔丁基-4-溴苯酚核磁氢谱谱图；

图2为本发明实施例1制备的2-叔丁基-4-溴苯酚核磁碳谱谱图；

图3为本发明实施例2制备的2-乙基-4-溴苯酚核磁氢谱谱图；

图4为本发明实施例2制备的2-乙基-4-溴苯酚核磁碳谱谱图；

图5为本发明实施例1中步骤1)产物的气相色谱分析图；