[发明专利]一锅法合成苯妥英的方法在审
| 申请号: | 202211630515.0 | 申请日: | 2022-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN115784998A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 梅以成;杨宝卫;徐陈倩;陈雨鹭;钱亮亮;刘师彤 | 申请(专利权)人: | 江苏食品药品职业技术学院 |
| 主分类号: | C07D233/74 | 分类号: | C07D233/74 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 姜华 |
| 地址: | 223005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一锅 合成 苯妥英 方法 | ||
1.一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以安息香为原料,在DMSO中,添加无机碱,进行氧化反应;氧化反应结束后,将反应液冷却到室温,加入氢氧化钠和尿素,超声环合反应,反应后,加水过滤,滤液调节pH至酸性,白色固体苯妥英析出,过滤即得产品。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述无机碱为碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述氧化反应的温度为0-130℃,时间为30min-120min。
4.根据权利要求3所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述氧化反应的温度为90℃-125℃,时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述环合反应的温度为0-50℃,时间为2-10min。
6.根据权利要求5所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述环合反应的温度为10-25℃,时间为5min。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成苯妥英的方法,其特征在于:所述安息香、无机碱、DMSO、氢氧化钠以及尿素的摩尔比在1:(0.4-0.6):(1-50):(3-5):(2-3)。
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