[发明专利]一种丙环唑4-H异构体的提纯方法有效

申请号：	202211617492.X	申请日：	2022-12-16
公开（公告）号：	CN115594668B	公开（公告）日：	2023-03-14
发明（设计）人：	李超;丁菲;钱文星;何永利;陶伟	申请（专利权）人：	江苏七洲绿色化工股份有限公司
主分类号：	C07D405/06	分类号：	C07D405/06
代理公司：	苏州创元专利商标事务所有限公司 32103	代理人：	周敏
地址：	215621 江苏省***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	一种丙环唑异构体提纯方法
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【说明书】：

本发明涉及一种丙环唑4‑H异构体的提纯方法，使丙环唑4‑H异构体粗品溶解在有机溶剂中，分段降温结晶，过滤得到丙环唑4‑H异构体，其中，所述分段降温具体为：先降温至30~60℃后保温2~10h，随后再继续降温至10~25℃。本发明的丙环唑4‑H异构体的提纯方法可以有效且高收率的回收丙环唑4‑H异构体，而且所得丙环唑4‑H异构体的含量高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种丙环唑4-H异构体的提纯方法。

背景技术

丙环唑是一种具有保护和治疗作用，且具有广谱性和内吸性的三唑类杀菌剂。对于香蕉叶斑病，小麦白粉病，叶枯病，葡萄白粉病，水稻恶苗病等具有良好的防治效果，持效期达到3~5周。

丙环唑的合成工艺成熟稳定，短期内在现有工艺的基础上难以取得较大突破。在常规生产工艺中均会产生约10~20wt%丙环唑4-H异构体，而丙环唑4-H异构体不具有抗菌剂的保护和治疗作用，因此主要是将其作为固废处置。目前国内部分生产丙环唑的厂家和技术人员将丙环唑的生产工艺优化方向转向丙环唑4-H异构体转位，目的是将现有生产工艺中产生的丙环唑4-H异构体转化为有用的丙环唑。中国专利申请CN113582979公开了一种由异构体合成丙环唑的方法，使用含量为90%的丙环唑4-H异构体为原料合成丙环唑，综合收率在92%，减少固废和降低环境污染的同时，还为企业带来良好的经济效益。然而，目前的丙环唑4-H异构体的含量通常在90%以下，而丙环唑4-H异构体的提纯方法目前还没有引起人们的重视和研究，这阻碍了丙环唑4-H异构体转位技术的快速发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种收率高的丙环唑4-H异构体的提纯方法，且回收的丙环唑4-H异构体的含量高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明第一方面提供了一种丙环唑4-H异构体的提纯方法，使丙环唑4-H异构体粗品溶解在有机溶剂中，分段降温结晶，过滤得到丙环唑4-H异构体，其中，所述分段降温具体为：先降温至30~60℃后保温2~10h，随后再继续降温至10~25℃。

所述丙环唑的结构式为：

。

所述丙环唑4-H异构体（简称丙环唑异构体）的结构式为：

。

优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、甲基环己烷、环己烷、庚烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、DMF中的一种或多种。

进一步地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯中的一种或多种。

更进一步地，所述有机溶剂选自甲苯和乙醇中的一种或两种。

优选地，所述有机溶剂与所述丙环唑4-H异构体粗品的投料质量比为（1~7）：1。