[发明专利]一种丙环唑4-H异构体的提纯方法有效
| 申请号： | 202211617492.X | 申请日： | 2022-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN115594668B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 李超;丁菲;钱文星;何永利;陶伟 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215621 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙环唑 异构体 提纯 方法 | ||
1.一种丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：使丙环唑4-H异构体粗品溶解在有机溶剂中，分段降温结晶，过滤得到丙环唑4-H异构体，其中，所述分段降温具体为：先降温至30~60℃后保温2~10h，随后再继续降温至10~25℃；
所述有机溶剂选自乙醇、甲苯、甲基环己烷中的一种或多种；
所述有机溶剂与所述丙环唑4-H异构体粗品的投料质量比为（1~7）：1；
所述丙环唑4-H异构体粗品通过将丙环唑粗品蒸馏处理后得到，所述蒸馏处理为减压蒸馏和/或精馏；所述减压蒸馏的釜温为180~280℃，真空度为0.1~200mbar；
所述丙环唑粗品中含有5~40wt%的丙环唑4-H异构体；所述丙环唑4-H异构体粗品中含有75~85wt%的丙环唑4-H异构体；
所述丙环唑4-H异构体粗品在溶解于所述有机溶剂前进行降温处理，所述降温处理后丙环唑4-H异构体粗品的温度在120℃以下。
2.根据权利要求1所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂与所述丙环唑4-H异构体粗品的投料质量比为（1.5~4）；和/或，所述丙环唑4-H异构体粗品中含有80~85wt%的丙环唑4-H异构体。
3.根据权利要求1所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：所述减压蒸馏的釜温为200~240℃，真空度为0.5~15mbar。
4.根据权利要求3所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：所述降温处理后丙环唑4-H异构体粗品的温度在110℃以下。
5.根据权利要求1所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：所述丙环唑粗品中含有10~20wt%的丙环唑4-H异构体。
6.根据权利要求1所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：控制在温度为50~150℃的条件下使所述丙环唑4-H异构体粗品溶解于所述有机溶剂中。
7.根据权利要求1所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：在分段降温结晶处理前，调节体系的pH至1~6。
8.根据权利要求1或7所述的丙环唑4-H异构体的提纯方法，其特征在于：在分段降温结晶处理前，还包括采用硫酸、盐酸、醋酸、草酸、硝酸、磷酸中的一种或多种调节体系的pH的步骤。
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