[发明专利]一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法

说明书

本发明属于药物生产技术领域，具体涉及一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法。本发明的方法包括如下步骤：步骤1，取穿心莲内酯提取工艺的结晶母液，浓缩，加入无水乙醇和二氯甲烷的混合溶剂，搅洗，分离固体，得到穿心莲内酯粗回收品；所述混合溶剂中无水乙醇和二氯甲烷的重量比为1：(1‑2.5)；步骤2，用无水乙醇对所述穿心莲内酯粗回收品进行重结晶，即得。本发明对工艺步骤和工艺条件进行了优化，不仅能够减少工艺中有机溶剂的总用量，而且在保证产品含量的基础上能够显著挺高穿心莲内酯的总体收率。因此，本发明具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于药物生产技术领域，具体涉及一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法。

背景技术

穿心莲为解毒消炎类临床常用药。穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C₂₀H₃₀O₅，味极苦，无色结晶性粉末；在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在二氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。

目前提取工艺采用的是乙醇回流提取，所得提取液经过水沉除杂，活性炭脱色，浓缩结晶等步骤得到穿心莲内酯粗品。得到的穿心莲内酯粗品加入无水乙醇中，加热溶解过滤进入结晶罐，降温析晶，收得产品穿心莲内酯含量大于98％，但收率较低约70％，有30％的穿心莲内酯存在于结晶母液中。浓缩结晶母液得到的产品中，穿心莲内酯的含量较低，仅为50-60％，纯化难度较高。因此，从结晶母液中进一步回收穿心莲内酯是提高工艺总收率的重要步骤。现有技术中，从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法是二次重结晶：按100重量份回收产品(穿心莲内酯)计，需投入800重量份的乙醇进行第一次重结晶，约得50重量份的回收品，然后投入400重量份的乙醇进行第二次结晶约得20重量份含量合格的产品，总体收率20％，工艺中乙醇总消耗为1200重量份。

可以看到，从结晶母液中回收穿心莲内酯的工艺总体收率还有较大的提升空间，因而，如何优化重结晶过程的工艺条件仍然是本领域亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明提供一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，目的在于通过优化重结晶的工艺步骤和条件，实现高效从结晶母液中回收穿心莲内酯，提高总体收率。

一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，包括如下步骤：

步骤1，取穿心莲内酯提取工艺的结晶母液，浓缩，加入无水乙醇和二氯甲烷的混合溶剂，搅洗，分离固体，得到穿心莲内酯粗回收品；所述混合溶剂中无水乙醇和二氯甲烷的重量比为1：(1-2.5)；

步骤2，用无水乙醇对所述穿心莲内酯粗回收品进行重结晶，即得。

优选的，步骤1中，所述无水乙醇和二氯甲烷的重量比为1：1。

优选的，步骤1中，所述搅洗的过程中温度控制在20-35℃。

优选的，步骤1中，所述搅洗的过程为：20-25℃搅拌30-60分钟，升温至30-35℃，搅拌2-3小时。

优选的，步骤1中，所述搅洗的过程为：20-25℃搅拌30分钟，升温至30-35℃，搅拌2小时。

优选的，步骤1中，所述混合溶剂的用量按照如下方式确定：所述结晶母液浓缩后的产品的重量份与所述混合溶剂的重量份的比例为(1-1.5)：

(1-2.5)。

优选的，所述结晶母液浓缩后的产品的重量份与所述混合溶剂的重量份的比例为1：1。

优选的，步骤2中，采用8倍重量的无水乙醇对所述穿心莲内酯回收品进行重结晶。

优选的，步骤2中，重结晶的步骤包括：

步骤2.1，向所述穿心莲内酯粗回收品加入所述无水乙醇，加热溶解，压滤；