[发明专利]一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法在审
| 申请号： | 202211596212.1 | 申请日： | 2022-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN116003353A | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 蒋达博;李永东;邓金;史凌洋;胡平;范伟川;陈熙英 | 申请（专利权）人： | 成都通德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 郑勇力;全学荣 |
| 地址： | 610000 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 母液 回收 穿心莲 内酯 方法 | ||
1.一种从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，取穿心莲内酯提取工艺的结晶母液，浓缩，加入无水乙醇和二氯甲烷的混合溶剂，搅洗，分离固体，得到穿心莲内酯粗回收品；所述混合溶剂中无水乙醇和二氯甲烷的重量比1：(1-2.5)；
步骤2，用无水乙醇对所述穿心莲内酯粗回收品进行重结晶，即得。
2.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1中，所述无水乙醇和二氯甲烷的重量比为1：1。
3.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1中，所述搅洗的过程中温度控制在20-35℃。
4.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1中，所述搅洗的过程为：20-25℃搅拌30-60分钟，升温至30-35℃，搅拌2-3小时。
5.按照权利要求4所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1中，所述搅洗的过程为：20-25℃搅拌30分钟，升温至30-35℃，搅拌2小时。
6.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1中，所述混合溶剂的用量按照如下方式确定：所述结晶母液浓缩后的产品的重量份与所述混合溶剂的重量份的比例为(1-1.5)：(1-2.5)。
7.按照权利要求6所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：所述结晶母液浓缩后的产品的重量份与所述混合溶剂的重量份的比例为1：1。
8.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤2中，采用8-10倍重量的无水乙醇对所述穿心莲内酯粗回收品进行重结晶。
9.按照权利要求1所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤2中，重结晶的步骤包括：
步骤2.1，向所述穿心莲内酯粗回收品加入所述无水乙醇，加热溶解，压滤；
步骤2.2，降温结晶、分离、干燥，即得。
10.按照权利要求9所述的从结晶母液中回收穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤2.1中，加热的温度为65-70℃；
和/或，步骤2.2中，所述降温结晶的条件为降温至30℃以内，然后通入冷冻水，降温至0-5℃，保温析晶。
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