[发明专利]一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，以2,4-二氟硝基苯为原料，其特征在于：以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5-氟-2-硝基苯酚；其中，所述固体碱分批加入；

后处理步骤为：反应体系过滤，滤饼固体盐采用所述非极性有机溶剂淋洗；淋洗后，固体盐采用水溶解，加入氯化钙溶液，体系中的氟离子转化为氟化钙沉淀后，调节体系的pH至2-4；最后蒸馏出产物和水，维持5-氟-2-硝基苯酚熔点温度以上，上层为水相，下层为有机相，分离下层有机相，得产物5-氟-2-硝基苯酚。

2.如权利要求1所述5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于:所述固体碱与2,4-二氟硝基苯的摩尔比为2-5:1；所述固体碱助溶剂的质量为固体碱质量的2.5％-11％。

3.如权利要求1所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂为甲基叔丁基醚、石油醚、甲苯、乙腈、甲基环己烷、环己烷中的一种或多种。

4.如权利要求3所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂为甲苯。

5.如权利要求1所述5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于:所述固体碱为固体氢氧化钠或固体氢氧化钾。

6.如权利要求1-5任一项所述5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将2,4-二氟硝基苯溶于非极性有机溶剂中，配制成质量分数为5-30％的2,4-二氟硝基苯溶液，加入固体碱助溶剂二甲亚砜，缓慢升温至40-100℃，保温反应，向体系中分批次投入固体碱；保温跟踪至2,4-二氟硝基苯剩余≤2wt％。

7.根据权利要求6所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述的保温反应温度为60℃-65℃。

8.如权利要求6所述5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤具体为：

a)跟踪合格后，反应体系过滤，滤饼固体盐用2,4-二氟硝基苯质量12-15％的甲苯淋洗，淋洗液和滤液回收套用，用于下一批反应溶剂；

b)将固体盐用其4-7倍质量的水溶解后，加入提前配制好的氯化钙溶液，氯化钙与2,4-二氟硝基苯的摩尔比为0.5-1.2:1；在25-30℃下滴加加入盐酸调体系pH至2-4；

c)将调酸后的体系缓慢升温至120℃-130℃，采用直接蒸馏的方式蒸出产物和水；上层为水相，下层为有机产物相，维持温度35℃以上分离两相，得到有机产物相。

9.根据权利要求8所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：上述步骤c)中氯化钙溶液的质量浓度为30％。

10.根据权利要求8所述的5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤d)中，分离出有机相产物后，剩余的水相中含有产物，该部分水直接回收套用，用作下一批的调酸水。