[发明专利]一种标准物质均匀性在线监测方法及系统

说明书

本发明公开了一种标准物质均匀性在线监测方法，包括步骤采集样品，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。本发明实现了标准物质制备混匀过程中实时在线监测，实时准确显示均匀性验证结果，验证不合格情况发生后可以继续混匀样品，避免了装瓶后又倒出样品重新混匀的繁琐操作，可以大幅提高样品制备效率。采用本发明的均匀性验证结果与传统的电感耦合等离子体质谱法验证结果一致，表明本发明技术有实用性。

技术领域

本发明涉及质量检测技术领域，具体涉及一种标准物质均匀性在线监测方法及系统。

背景技术

现有技术中，对物质的均匀检测普遍是在样品混匀并分装成小瓶后取样检测，取多个小份样品，采用电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等方法测试目标指标（有效态成分、重金属全量等），检测周期长（通常需要7-30天），获取的检测数据人为计算；如果样品均匀性检验不合格，则需要将全部小瓶中的样品倒出、再次混匀，直至检验合格；过程繁琐、周期长、效率低。

随着近年来激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的发展，该技术凭借快速、分析元素种类多、成本相对较低等优点，在越来越多的产业上展现出应用前景。基于激光技术的固体样品元素分析仪的小型化使得物质在线检测成为可能。

发明内容

本发明的目的在于提出一种标准物质均匀性在线监测方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

本发明适用于土壤、农产品等质量检测用（如土壤pH、有机质、阳离子交换量、有效态成分、重金属全量；农产品中重金属全量等指标）标准物质的制备，在样品风干、研磨过筛后的混匀过程，对是否充分混匀的实时监测方法及系统。

为实现上述技术目的，本发明技术方案如下：

一种标准物质均匀性在线监测方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，采集样品；

步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；

步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；

步骤4，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。

进一步地，步骤2中，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作的子步骤为：

传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种，如公开号为CN102095713A的中国专利文献所公开的工业固体粉末元素含量在线检测系统。

优选地，传感器还包括基于激光诱导击穿光谱技术的检测装置，如公开号为CN105241851A的中国专利文献公开的基于激光诱导击穿光谱技术的固体粉末在线检测装置。

优选地，传感器还包括pH传感器，电导率传感器。

进一步地，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s。

进一步地，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：

步骤3.1，进行一轮检测：

单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1_i,VAL2_i,VAL3_i,……,VALN_i}；其中，一轮检测指N个传感器以检测间隔进行M次检测，设置检测次数M的取值≥2；