[发明专利]脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法在审
申请号: | 202211590323.1 | 申请日: | 2022-12-12 |
公开(公告)号: | CN115876916A | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 高秀伟;任孝敏;王京燕;郑红霞;姜红;张玉娜;姚安燕 | 申请(专利权)人: | 山东隽秀生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/16 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李筝 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋白 生物 骨中乙二胺 残留 检测 方法 | ||
1.一种脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
在顶空瓶中,首先,采用3-8g/L的氢氧化钠水溶液对脱蛋白生物骨样品进行超声提取3-10min,然后向其中加入N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基甲酰胺的体积大于氢氧化钠水溶液的体积,旋紧瓶盖,摇匀,在98-105℃平衡20-40min,后进行顶空气相色谱检测;
所述脱蛋白生物骨为乙二胺加热循环提取蛋白后的生物骨。
2.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:加入的氢氧化钠水溶液的体积为1mL,N,N-二甲基甲酰胺的体积为4mL。
3.根据权利要求2所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:氢氧化钠的浓度为4-6g/L。
4.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:超声提取的时间为3-6min。
5.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:在99-102℃,平衡25-35min后进行顶空气相色谱检测。
6.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:顶空气相色谱检测的条件为:色谱柱为CP-Volamine,30m×320μm×0μm;进样口温度:195-205℃。
7.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:升温程序为:75-85℃保持1-5min,以10-15℃/min升至120℃,保持2min,以33℃/min升至250℃,保持3min。
8.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃。
9.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:进样量为0.8-1.5mL,柱流量为1.5-2.5mL/min;氢气流速为25-35mL/min;氮气流速为20-30mL/min;空气流速为250-350mL/min。
10.根据权利要求1所述的脱蛋白生物骨中乙二胺残留量的检测方法,其特征在于:分流比为8-12:1。
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