[发明专利]氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法及溶胶、氧化铝纤维

说明书

本申请涉及一种氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法，包括如下步骤：将铝源分为n份，将第1份铝源加入含铝盐的溶液进行反应；以酸或碱对第二相氧化物源进行预处理后得到预处理氧化物源；将预处理氧化物源分成n份，完全反应后，将第2份铝源和第1份预处理氧化物源加入溶液；完全反应后，加入1份铝源和1份预处理氧化物源，并在每次新加入的铝源和预处理氧化物源反应完全后再重复加入1份铝源和1份预处理氧化物源，直至n份铝源和n‑1份预处理氧化物源全部加入；已加入的铝源和预处理氧化物源完全反应后，加入最后1份预处理氧化物源；完全反应后，得到氧化铝纤维前驱体溶胶。本申请不易产生沉淀，且制备的溶胶固相含量高。

技术领域

本申请涉及氧化铝材料领域，尤其涉及氧化铝纤维。

背景技术

氧化铝纤维的主要成分是Al₂O₃，纤维中含有SiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、B₂O₃、MgO等第二相氧化物，由于具有热导率低、热稳定性好、电绝缘等优势，尤其是在高温氧化环境中，能够保持较高的强度和模量，可以作为隔热耐火材料、超轻质高温结构材料应用于航空航天、国防军工、新能源、交通运输等领域。目前，国外已经开发出多种氧化铝纤维的制备方法和生产路线，主要有淤浆法、溶胶-凝胶法、卜内门法、预聚合法等，其中，溶胶-凝胶法，调节纤维直径和成分容易、纤维均匀性好、纯度高、烧结温度较低、成本易控，已经成为制备连续氧化铝纤维的主要方法。

溶胶-凝胶法是将铝源或铝溶胶，与第二相氧化物源或第二相氧化物溶胶混合后制备复合溶胶，再通过复合溶胶制备氧化铝纤维。因此复合溶胶又称为氧化铝纤维前驱体溶胶。现有的氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法中，铝源或铝溶胶与第二相氧化物源或第二相氧化物溶胶混合的过程中容易产生沉淀，且固相含量较低。

发明内容

本申请实施例提供了一种氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法及溶胶、氧化铝纤维，以解决氧化铝纤维前驱体溶胶的制备容易产生沉淀，且固相含量较低的技术问题。

第一方面，本申请实施例提供一种氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法，所述氧化铝纤维前驱体溶胶的制备方法包括如下步骤：

提供铝源和含有铝盐的溶液，将所述铝源分为n份，将第1份铝源加入所述溶液进行反应；

提供第二相氧化物源，以酸或碱对所述第二相氧化物源进行预处理后得到预处理氧化物源；

将所述预处理氧化物源分成n份，并在所述第1份铝源完全反应后，将第2份铝源和第1份预处理氧化物源加入溶液；

待所述第2份铝源和第1份预处理氧化物源完全反应后，向溶液中加入剩余铝源中的1份和剩余预处理氧化物源中的1份，并在每次新加入的铝源和预处理氧化物源反应完全后再重复加入剩余铝源中的1份和剩余预处理氧化物源中的1份，直至n份铝源和n-1份预处理氧化物源全部加入；

待已加入的铝源和预处理氧化物源完全反应后，加入最后1份预处理氧化物源；

待所述最后1份预处理氧化物源完全反应，得到所述氧化铝纤维前驱体溶胶。

在本申请的一些实施例中，所述铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的至少一种。

在本申请的一些实施例中，所述溶液中，H₂O与Al³⁺摩尔比为(25～200):1。

在本申请的一些实施例中，所述铝源为单质铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝，伯丁醇铝、碱式乙酸铝中的至少一种；和/或，

所述铝源与所述溶液中Al³⁺摩尔比为(0.5～7):1。

在本申请的一些实施例中，所述溶液在反应过程中温度保持在60～100℃。