[发明专利]一种小分子空穴传输材料、制备方法、应用及钙钛矿电池在审
申请号: | 202211580276.2 | 申请日: | 2022-12-09 |
公开(公告)号: | CN115746019A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 黄红艳;侯平平;谭立容 | 申请(专利权)人: | 南京信息职业技术学院 |
主分类号: | C07D495/14 | 分类号: | C07D495/14;C07D409/14;H10K85/60;H10K30/86 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 候晓燕 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 空穴 传输 材料 制备 方法 应用 钙钛矿 电池 | ||
1.一种小分子空穴传输材料,其特征在于,结构式如式DTCz-TPA或式TCz-TPA所示:
其中,R1选自直链烷基、支链烷基;R2选自直链烷基、支链烷基、直链烷氧基、支链烷氧基、直链烷巯基、支链烷巯基、芳基、卤素、羧基、氰基。
2.一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,
式DTCz-TPA所示的小分子空穴传输材料的制备方法包括,
化合物6、化合物3、第六催化剂、第六配体和第六有机溶剂混合后,在惰性氛围下反应、分离提纯后得到式DTCz-TPA所示的小分子空穴传输材料,合成路线如下:
式TCz-TPA所示的小分子空穴传输材料的制备方法包括,
化合物5、烷基取代的2,7-二溴咔唑、第五有机溶剂和第五催化剂混合后,在惰性氛围下反应、分离提纯后得到式TCz-TPA所示的小分子空穴传输材料,合成路线如下:
其中,R选自烷基;R1选自直链烷基、支链烷基;R2选自直链烷基、支链烷基、直链烷氧基、支链烷氧基、直链烷巯基、支链烷巯基、芳基、卤素、羧基、氰基。
3.根据权利要求2所述的一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,所述化合物5的制备方法包括,
S1:化合物1、溴苯、碱、第一催化剂、第一配体和第一有机溶剂混合后,在惰性氛围下反应、分离提纯后得到化合物2,合成路线如下:
S2:化合物2、N-溴代琥珀酰亚胺和第二有机溶剂混合后反应、分离提纯后得到化合物3,合成路线如下:
S3:化合物3、2-噻吩硼酸或2-噻吩硼酸酯、碱、第三催化剂和第三有机溶剂混合后,在惰性氛围下反应、分离提纯后得到化合物4;
或者,
化合物3、2-噻吩锡试剂、第三配体、第三催化剂和第三有机溶剂混合后,在惰性氛围下反应、分离提纯后得到化合物4;
合成路线如下:
S4:化合物4与第四有机溶剂混合均匀后在低温条件下与锂试剂混合、反应后在低温条件下注入锡试剂,反应提纯后得到化合物5,合成路线如下:
4.根据权利要求3所述的一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,所述步骤
S1中,所述第一有机溶剂包括甲苯、氯苯、二氧六环、乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或多种;所述碱包括叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或多种;所述第一催化剂包括三二亚苄基丙酮二钯、醋酸钯、双(二亚芐基丙酮)钯中的一种或多种;所述第一配体包括三(邻甲基苯基)磷、三(叔丁基)磷中、三叔丁基膦四氟硼酸的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述第二有机溶剂包括四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述第三有机溶剂包括甲苯、苯、氯苯、四氢呋喃中的一种或多种;所述的碱包括碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种;所述第三催化剂包括四(三苯基膦)钯、醋酸钯、二氯二三苯基膦钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、双(乙腈)氯化钯、三(邻甲苯基)膦中的一种或多种;第三配体为三环己基膦。
7.根据权利要求3所述的一种小分子空穴传输材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述第四有机溶剂包括四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚中的一种或多种,所述低温条件为-78℃;所述锂试剂包括正丁基锂、叔丁基锂、二异丙基氨基锂中的一种或多种;所述锡试剂包括三甲基氯化锡、三丁基氯化锡中的一种或两种。
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