[发明专利]一种电化学自清洁导电复合膜的制备方法及水处理应用在审
| 申请号: | 202211562731.6 | 申请日: | 2022-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN115845636A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
| 发明(设计)人: | 李文卫;司洋;高淼;王振宇;王云杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学苏州高等研究院 |
| 主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00;B01D65/02;C02F1/44;C02F101/30 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电化学 清洁 导电 复合 制备 方法 水处理 应用 | ||
1.一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前驱体的制备:将石墨烯量子点与碳纳米材料分散于溶剂中,在冰浴下加入苯胺和浓盐酸,再将过硫酸铵-盐酸溶液缓慢加入上述溶液,冰浴下反应,然后分离、干燥后获得前驱体粉末;
(2)导电复合膜的制备:将步骤(1)获得的前驱体粉末和十二烷基苯磺酸钠分散于水中,得到前驱体分散液;在有机基底膜表面进行抽滤处理,将前驱体和交联剂固定于有机基底膜上,然后将所得的膜浸入戊二醛-盐酸溶液中进行交联,最后取出烘干,得到导电复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,石墨烯量子点的制备过程为:用电化学氧化石墨电极,经离心、透析纯化后,得到含石墨烯量子点的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,制备石墨烯量子点的过程中,基于电化学系统氧化石墨电极,所述电化学系统采用0.05-0.3mol/L KH2PO4作为电解质溶液,设定电压为2-5V,氧化处理2-6h;离心条件为9000-12000rpm下离心0.5-1h;透析条件为2000-3500D纯水透析1-3d。
4.根据权利要求1所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石墨烯量子点以含石墨烯量子点的溶液形式加入,含石墨烯量子点的溶液中石墨烯量子点浓度为0.5-1.0mg/mL;
石墨烯量子点和碳纳米材料的质量比为1:9至1:4,每毫升溶剂分散石墨烯量子点和碳纳米材料总质量为2-6mg;
将石墨烯量子点与碳纳米材料分散于溶剂中,在冰浴下加入苯胺和浓盐酸,浓盐酸的加入体积与溶剂的体积之比为1:8至1:24,所得溶液中HCl的浓度为0.5-1.5mol/L,苯胺的加入质量与石墨烯量子点的质量之比为3:1至10:1;
过硫酸铵-盐酸溶液通过将过硫酸铵分散于0.5-1.5mol/L的盐酸中制得,每毫升盐酸中分散的过硫酸铵质量为1-2mg,过硫酸铵的质量与苯胺的质量之比为61:100至61:200。
5.根据权利要求1所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为乙醇,所述碳纳米材料为碳纳米管;石墨烯量子点与碳纳米材料超声分散于溶剂中,超声分散时间为0.5-2h;过硫酸铵-盐酸溶液滴加速率为1-3mL/min,冰浴条件下的反应时间为10-15h。
6.根据权利要求1所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,前驱体粉末和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1:4-1:2,每毫升水中分散的前驱体粉末和十二烷基苯磺酸钠总质量为1-3mg;戊二醛-盐酸溶液中戊二醛浓度为0.5-1.5wt%,HCl浓度为0.5-1.5mol/L;
交联反应的温度为70-100℃,时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种导电复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述交联剂为聚乙烯醇;抽滤处理的过程中,在有机基底膜表面依次抽滤聚乙烯醇溶液A、前驱体分散液、水、聚乙烯醇溶液B;其中有机基底膜为PES膜,所负载的前驱体的量为40-100mg/cm2,抽滤所用聚乙烯醇溶液A的浓度为0.05-0.15wt%,聚乙烯醇溶液B的浓度为0.05-0.15wt%;抽滤处理过程中,使用的聚乙烯醇溶液A、水和聚乙烯醇溶液B的体积比为0.5:10:0.5至1:10:1。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法所制得的导电复合膜在处理含有有机大分子的废水中的应用。
9.一种电驱动错流压力池装置,其特征在于,包括膜池和权利要求1-7任一项所述的制备方法所制得的导电复合膜,导电复合膜设于膜池内,所述膜池设有进料口和出料口,所述导电复合膜的基底膜设置在靠近出料口一侧,靠近进料口一侧设有对电极,导电复合膜和对电极各自通过导线连接直流电源,所述对电极采用钛网,所述导电复合膜和作为对电极的钛网之间设有隔垫。
10.一种含有有机大分子的废水的处理方法,其特征在于,采用权利要求9所述的电驱动错流压力池装置,对导电复合膜施加正负交替电压。
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