[发明专利]一种缩水甘油的工业化生产方法及其装置

权利要求书

1.一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将3-氯-1，2-丙二醇与共沸溶剂按一定比例预先在反应釜内混合，然后在真空条件下向体系内连续滴加氢氧化钠的水溶液，保持体系处于沸腾回流状态进行反应并同时移出水分；

(2)反应结束后，反应液进一步离心过滤，获得的滤液进入刮膜蒸发装置，在高真空下蒸发得到有机相和重组分；所述重组分从刮膜蒸发器底部排出；

(3)所述有机相从刮膜蒸发器顶部蒸出后经冷凝进入缩水甘油精馏系统精制，得到缩水甘油产品。

2.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应釜与共沸精馏塔相连，体系在沸腾回流时产生的气相从所述反应釜进入所述共沸精馏塔进一步冷凝，然后进入液液分层器分层，上层的有机相以回流方式返回所述共沸精馏塔内，下层的水相进入溶剂回收塔回收共沸溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述溶剂回收塔为连续精馏塔或间歇精馏塔，回收共沸溶剂后的水排入污水系统或作为中水回用。

4.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为10-40℃，反应停留时间为0.5-3小时。

5.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述共沸溶剂包括正丁醇、仲丁醇、异丁醇、甲基异丁基酮、苯、正庚烷、甲苯、1，2-二氯乙烷、环己烷或者它们的组合。

6.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为30-50％。

7.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中共沸溶剂与3-氯-1，2-丙二醇的摩尔比为0.50-2.5:1；3-氯-1，2-丙二醇与氢氧化钠的摩尔比为1.01-1.30:1。

8.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中3-氯-1，2-丙二醇具有R型或S型光学活性，获得对应光学活性的缩水甘油产品。

9.根据权利要求1所述的一种缩水甘油的工业化生产方法，其特征在于，所述步骤(3)回收共沸溶剂和3-氯-1，2-丙二醇，回用至反应系统。

10.一种用于如权利要求1-9任一项所述缩水甘油的工业化生产方法的装置，其特征在于，所述装置包括反应釜、离心过滤装置、刮膜蒸发器、第一冷凝器和缩水甘油精馏系统；

所述反应釜带机械搅拌装置，反应釜顶部设置液碱溶液连续进料口，反应釜底部设置有反应液出口；

所述离心过滤装置进口与所述反应釜的反应液出口相连，滤液出口与刮膜蒸发装置的进口相连；

所述刮膜蒸发装置的顶部设置有机相出口，与所述第一冷凝器进口相连，所述刮膜蒸发装置的底部设有重组分排出口；

所述第一冷凝器的出口与所述缩水甘油精馏系统相连，所述缩水甘油精馏系统为缩水甘油连续精馏系统或缩水甘油间歇精馏塔。

11.根据权利要求10所述的一种缩水甘油的工业化生产方法的装置，其特征在于，所述反应釜顶部连接有共沸精馏塔，所述共沸精馏塔的顶部为气相出口，与第二冷凝器和液液分层器依次相连，所述液液分层器的有机相出口与所述共沸精馏塔塔顶的液体分布器相连，所述液液分层器的水相出口与溶剂回收塔相连。

12.根据权利要求10所述的一种缩水甘油的工业化生产方法的装置，其特征在于，所述缩水甘油连续精馏系统包括依次相连的脱轻组分塔、缩水甘油精制塔和氯代丙二醇回收塔。

13.根据权利要求10所述的一种缩水甘油的工业化生产方法的装置，其特征在于，所述缩水甘油精制塔的塔内件使用适合高真空的低压降规整填料或散堆填料。