[发明专利]一种液态六氟磷酸锂的合成工艺

说明书

本发明公开了一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括操作步骤：S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经缓冲罐连续进入六氟反应塔与反应液进行反应；S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐；S3)、塔底储罐将反应产物通过循环换热器回流至六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；S4)、连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂；本发明对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷。

技术领域

本发明属于电池电解液溶质技术领域，具体涉及一种液态六氟磷酸锂的合成工艺。

背景技术

六氟磷酸锂(LiPF₆)因其具有良好的离子电导率和电化学稳定性，而且其废弃电池的处理工艺简单，对生态环境影响小，因此称为当前锂离子电池中最为优选的商用电解液溶质。目前合成六氟磷酸锂的方法主要集中在固态六氟磷酸锂合成，主要合成方法包括：气固反应法、HF溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等，然而这些方法普遍存在流程难以实现连续化、脱除困难等缺点。

与固态六氟磷酸锂相比，液态六氟磷酸锂不仅具有储存稳定、运输方便的优点，且无需经过溶解便可直接用于锂离子电池电解液。因此，开发液态六氟磷酸锂对于降低锂离子电池的工业化成本、提高市场竞争力具有较大的现实意义。

然而目前公开的液态六氟磷酸锂合成方法极少，受限于严苛的压力要求以及小型的实验器材均难以实现后期大规模工业化。与本申请技术方案技术目的最为接近的是在先公开专利CN103213963A，其公开了一种直接制备液态六氟磷酸锂(LiPF6)的工艺方法，在稳定剂和催化剂存在的条件下，利用五氯化磷直接在溶剂中与氟化锂直接制备液态六氟磷酸锂；该技术方案采用的稳定剂为氢化锂、甲基锂和三光气，这些物质均存在着与空气接触潮解变质、不易运输和保存的缺点；而且该技术方案采用的催化剂为18-冠醚、四甲基溴化铵和乙酰乙胺，价格昂贵且在配方中的添加量较高；由此可见该方案仍然属于实验室内开发的间歇操作合成技术、批次操作时间长，存在生产效率低、产品质量难以控制等缺点，难以实现工业化批量应用。

为此，本申请人专门进行了立项研发来寻求可实现工业化批量应用的液态六氟磷酸锂合成工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷。

本发明采用的技术方案如下：

一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括如下操作步骤：

S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐连续进入所述六氟反应塔与所述反应液进行反应；

S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐，将所述六氟反应塔的塔顶采出的气相进行尾气冷凝回收；

S3)、所述塔底储罐将反应产物通过循环换热器按预设回流比回流至所述六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；

S4)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂。

优选地，所述液态六氟磷酸锂的纯度不低于99.9％。

优选地，所述原料氟化锂和溶剂在反应液配置釜中进行充分融合；其中，将所述反应液配置釜逸出的极少量气体进行吸附处理。

优选地，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的任意一种或任意几种的混合。