[发明专利]一种液态六氟磷酸锂的合成工艺在审
申请号: | 202211532195.5 | 申请日: | 2022-12-01 |
公开(公告)号: | CN115849409A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 郭建军;李光科;宋垒;阎子祯;马震;张明;刘佩 | 申请(专利权)人: | 胜华新能源科技(东营)有限公司;胜华新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00 |
代理公司: | 南京北辰联和知识产权代理有限公司 32350 | 代理人: | 何美琴 |
地址: | 257503 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液态 磷酸 合成 工艺 | ||
1.一种液态六氟磷酸锂的合成工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:
S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔,同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐连续进入所述六氟反应塔与所述反应液进行反应;
S2)、反应结束后,反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐,将所述六氟反应塔的塔顶采出的气相进行尾气冷凝回收;
S3)、所述塔底储罐将反应产物通过循环换热器按预设回流比回流至所述六氟反应塔,同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐;
S4)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后,得到高纯度液态六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述液态六氟磷酸锂的纯度不低于99.9%。
3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述原料氟化锂和溶剂在反应液配置釜中进行充分融合;其中,将所述反应液配置釜逸出的极少量气体进行吸附处理。
4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的任意一种或任意几种的混合。
5.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,在所述步骤S1)中,所述溶剂与原料氟化锂的质量比为10-25:1。
6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述五氟化磷精馏塔来料的组分包括HCl和五氟化磷,其中,所述五氟化磷在五氟化磷精馏塔来料中的质量占比为36-45%,所述五氟化磷精馏塔来料和所述原料氟化锂的质量比为10-13:1。
7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述六氟反应塔设有位于塔釜下端的第一进料口用于实现五氟化磷精馏塔来料的进料,以及位于塔釜上端的第二进料口用于实现反应液的进料;其中,所述六氟反应塔还设有位于所述第二进料口下方的回流入口。
8.根据权利要求7所述的合成工艺,其特征在于,所述六氟反应塔内设有至少55块呈上下间隔分布的塔板,其中,塔板间距为350-450mm。
9.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,在所述六氟反应塔中,所述反应液和所述五氟化磷精馏塔来料在常温常压条件下进行反应生成液态反应产物。
10.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,在所述步骤S3)中,所述预设回流比为10-40:1。
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