[发明专利]2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用

说明书

本发明提供了一种2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。本发明解决了现有工艺的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液中大量游离的乙脒未进行有效回收利用，导致资源浪费的技术问题，达到了有效回收合成母液中乙眯热分解的乙腈和氨、有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，以及大大减少了后续处理过程中的污水氨氮和COD排放量的技术效果。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用。

背景技术

现有的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成工艺为了保证主反应的收率，通过使用较大量的盐酸乙脒，其与主原料的α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈(烯胺)的摩尔比达到了1:1.5，大量过量的盐酸乙脒游离为乙脒，过量地存在于2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成母液中。

盐酸乙脒的较高价格导致了2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成成本居高不下，为降低其生产成本，目前亟需一种能够回收母液中过量的乙脒并综合利用的方法。

盐酸乙脒游离为乙脒的反应式:

2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)的合成反应式：

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够有效回收合成母液中乙眯受热分解后所产生的乙腈和氨，以及有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益。

本发明的目的之二在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，包括以下步骤：

2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。

进一步的，所述乙眯受热分解的温度为100～120℃。

进一步的，所述精馏包括以下步骤：

先在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。

进一步的，蒸出的氨的收集方法包括通过醇的吸收进行收集。

进一步的，所述醇包括甲醇；

优选地，所述甲醇的温度为0～5℃。

进一步的，馏出的乙腈的收集方法包括通过冷凝器进行收集。

进一步的，所述馏出乙腈时的气相温度在81℃以下。

进一步的，所述处理方法还包括以下步骤：

所述分离后的合成母液经减压蒸馏，得到邻氯苯胺。

第二方面，一种上述任一项所述的处理方法在制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶中的应用。

进一步的，所述制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的反应原料包括α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈和盐酸乙眯。