[发明专利]一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法在审
| 申请号: | 202211517499.4 | 申请日: | 2022-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN116410116A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 范莉莉;张修齐;罗海清 | 申请(专利权)人: | 赣南师范大学 |
| 主分类号: | C07C381/10 | 分类号: | C07C381/10 |
| 代理公司: | 北京中仟知识产权代理事务所(普通合伙) 11825 | 代理人: | 刘晨 |
| 地址: | 341000 江西省赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 三联 亚砜 亚胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将芳基亚砜亚胺、芳基三烷氧基硅试剂、铑催化剂、氟源、氧化剂、酸添加剂和溶剂混合;
在加热条件下进行邻位C-H双芳基化反应,经TLC检测反应完成后进行萃取和浓缩;
通过柱层析分离,从而得到联芳基亚砜亚胺类化合物;
所述芳基亚砜亚胺具有式I所示结构:
所述芳基三烷氧基硅试剂具有式II所示结构:
2.根据权利要求1所述的一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述芳基亚砜亚胺、芳基三烷氧基硅试剂、铑催化剂、氟源、氧化剂、酸添加剂的摩尔比为1.0:2.0-5.0:0.01-0.10:2.0-5.0:0-3.0:0-2.0。
3.根据权利要求1所述的一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述催化反应在油浴加热的条件下进行,所述油浴的温度为40-100℃,所述催化反应的时间为10-30h。
4.根据权利要求1所述的一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述铑催化剂为RhCl3或[Cp*RhCl2]2。
5.根据权利要求1所述的一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述含氟添加剂为TBAF(四丁基氟化铵)、氟化铜、氟化银、氟化钾、氟化钠等。
6.根据权利要求1所述一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为醋酸铜、氯化铜、氟化铜、氧化银、氟化银、二氟化银或碳酸银等。
7.根据权利要求1所述一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述质子酸添加剂为醋酸(HOAc)、特戊酸(PivOH)、金刚烷甲酸(ADA)或苯甲酸的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、氯苯、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMA(二甲基乙酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、异丙醇、二氯乙烷、1,4-二氧六环、异丙醇或叔戊醇的一种或几种混合;所述溶剂的体积与所述反应底物芳基亚砜亚胺的物质的量之比为1L:0.1~0.3mol。
9.根据权利要求1所述一种铑催化下间三联芳基亚砜亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述该方法的目标化合物合成反应式为:
所述产物包括:
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