[发明专利]一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种制备鲁望桔内酯的方法，提取：称取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，过滤，得到总提取液；浓缩：将总提取液进行浓缩，去除有机溶剂，得到浓缩膏；精制：将浓缩膏制成固定相干法上样于硅胶柱，使用石油醚‑乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，所述石油醚‑乙酸乙酯的体积比为1:0～0:1，浓缩，得到精制组分；重结晶：将精制组分于有机溶剂中加热至完全溶解，冷却至室温后析出结晶，即为鲁望桔内酯。本发明的制备方法能够从簕欓花椒植物中将鲁望桔内酯提纯，产率高，杂质少，制备方法简单。本发明还公开了一种鲁望桔内酯在植物农药中的应用，可用于抑制大斑凸脐蠕孢菌和腐皮镰刀菌，效果显著。

技术领域

本发明涉及一种制备鲁望桔内酯的方法，尤其涉及一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法及其应用，属于医药技术领域。

背景技术

簕欓花椒（Zanthoxylum avicennae (Lam.) DC.）是芸香科花椒属落叶小乔木。是一种十分珍贵的野生资源，具有重要的药用价值。簕欓花椒含有挥发油、生物碱、香豆素、木脂素、黄酮、萜类等成分，具有抗肿瘤、抗炎抗菌、镇痛、抗氧化等药理作用，这些性质使其成为寻求植物提取物或有效活性成分的理想来源。

鲁望桔内酯具有多种生物活性，例如抗真菌，抗病毒及对农作物种子萌发及根和茎长有化感活性作用等。是一种具有开发前景的先导化合物。目前鲁望桔内酯多为化学合成，通常由二氢吡喃香豆素和NBS在氮气下回流2-2.5 h，后经过萃取得到，合成率仅为61%，导致市售鲁望桔内酯价格高昂。

目前关于该鲁望桔内酯还没有用于制备生物农药方面的应用。

发明内容

发明目的：针对现有技术的不足，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种制备鲁望桔内酯的方法。

本发明还要解决的技术问题是提供一种鲁望桔内酯在制备植物农药中的应用。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备鲁望桔内酯的方法，包括以下步骤：

（1）提取：称取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，过滤，得到总提取液；

（2）浓缩：将总提取液进行浓缩，去除有机溶剂，得到浓缩膏；

（3）精制：将浓缩膏制成固定相干法上样于硅胶柱，使用石油醚-乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，所述石油醚-乙酸乙酯的体积比为1:0～0:1，浓缩，得到精制组分；

（4）重结晶：将精制组分于有机溶剂中加热至完全溶解，冷却至室温后析出结晶，即为鲁望桔内酯。

进一步地，步骤（1）中所述的提取方式为有机溶剂冷浸或回流提取；所述有机溶剂为90%～95%乙醇水溶液。

进一步地，步骤（1）中所述的原料和有机溶剂体积比为1:2～15。

进一步地，步骤（1）中所述的原料包括簕欓花椒的根和茎。

进一步地，步骤（1）中所述的冷浸提取步骤为：使用90%～95%乙醇将原料冷浸2～4天，收集提取液，重复进行2～4次冷浸。

进一步地，步骤（1）中所述的回流提取步骤为：使用90%～95%乙醇将原料回流提取1-2 h，重复2-3次

进一步地，步骤（2）中所述的浓缩方式为减压浓缩，浓缩条件为45～60℃、200rpm，浓缩仪器为旋转蒸发。

进一步地，步骤（3）中还包括以下步骤：将浓缩膏与拌样硅胶混合形成固定相；取分离硅胶，用石油醚与分离硅胶搅拌均匀后湿法装柱；将固定相干法上样；所述固定相中浓缩膏与拌样硅胶的质量比为1:1.5～1:1.8；所述拌样硅胶与分离硅胶的质量比为1:4～6；所述流动相与固定相体积比为1:4～6。

进一步地，步骤（3）中所述梯度洗脱的石油醚-乙酸乙酯的体积比为1:0、50:1、30:1、15:1、10:1、8:1、6:1、3:1、1:1、0:1。