[发明专利]一种用于氟氯交换的催化剂制备方法

说明书

本发明提供了一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，使用气相凝胶制备具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一、性能良好的气凝胶催化剂。直接分割使用无需在进行整粒。本发明所制备的催化剂用于五氟一氯乙烷生成六氟乙烷的制备，其具有高选择性以及良好的稳定性。

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种用于氟氯交换的催化剂制备方法。

背景技术

氟氯交换的途径以及方法有很多，目前主要方法还集中在催化剂的条件下进行气相氟化，被广泛应用于生产，氟氯交换的关键点在于其催化剂的选择，但普遍的氟氯交换催化剂仍然存在一些缺陷，如催化剂的比表面积低、负载分散性差、催化剂自聚、容易流失、生产成本高、工艺复杂、载体昂贵难负载等困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，该方法通过使用气相凝胶制备具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一，性能良好的气凝胶催化剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

S1、使用前驱体在有机溶剂中制备气相凝胶；前驱体是氯化铝、氯化镁、氯化铬中的一种或多种，有机溶剂为环氧乙烷、对苯二甲酸、对苯二乙酸中的一种或多种。

S2、待气相凝胶成型老化8-10h后通过质子性溶剂提取气相凝胶，随后对质子性溶剂进行低温冻干得到前体催化剂；质子性溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。

S3、将前体催化剂置于无水氟化氢环境中氟化最终制得氟氯交换催化剂，氟化时氟化氢的流速为40-80ml/min、温度为50-150℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明使用气相凝胶制备的催化剂具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一，性能良好的气凝胶催化剂。且能直接分割使用无需在进行整粒。本发明所制备的催化剂用于五氟一氯乙烷生成六氟乙烷的制备。其具有高选择性以及良好的稳定性的优点。

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

实施例1

制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：

S1、称取20g氯化铬、20g氯化铝加入300ml水中，搅拌溶解，将溶液冷却至0℃形成前驱体低温溶液；

S2、称量150ml环乙烷滴加入前驱体低温溶液中，滴加速度为3滴/s，滴加完成后继续搅拌，在室温条件下放置成型老化8h，得到成型凝胶。

S3、将成型凝胶解块，加入甲醇进行提取，得到提取后凝胶。

S4、将提取后凝胶放入冷冻机中冷冻干燥得到气相凝胶。

S5、将气相凝胶放入管式炉中通入无水氟化氢气体，氟化氢的流速为40ml/min，在100℃环境下氟化2h，得到成品催化剂。

S6、对成品催化剂通入流速为20ml/min的五氟一氯乙烷和流速为60ml/min的氟化氢，400℃进行氟化反应并取样检测。

实施例2

制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：