[发明专利]制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末

权利要求书

1.一种制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，所述方法，包括：

步骤一、二硫化钼预处理

采用足量的非氧化性酸对粒度为2-10μm的二硫化钼粉末进行1-4h的浸泡预处理，得到预处理后的二硫化钼粉末；

步骤二、钼酸铵反应水溶液配制

采用钼酸铵、质量分数为26％的盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液，其中，钼酸铵与盐酸溶液的质量比为1:2-3，盐酸溶液与去离子水的质量比为1:50；

步骤三、液相包覆悬浮液制备

将步骤一中预处理后的二硫化钼粉末加入步骤二配制的钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散使二硫化钼粉末均匀分散于钼酸铵反应水溶液中，得到液相包覆悬浮液；

步骤四、钼包覆二硫化钼复合粉末制备

在恒温水浴中对步骤三制备的液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，蒸发去除溶剂，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二硫化钼粉末进行还原处理，得到钼包覆二硫化钼复合粉末。

2.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤一中，非氧化性酸为盐酸溶液、硫酸溶液或氢氟酸溶液中的一种，其中，盐酸溶液的质量分数为26％，硫酸溶液的质量分数为45％，氢氟酸溶液的质量分数为35％。

3.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤三中，按钼酸铵反应水溶液中所含钼与二硫化钼粉末1:2-19的质量比，向钼酸铵反应水溶液中加入二硫化钼粉末。

4.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤三中，超声分散的能量密度不低于2000J/mL，超声分散的时间为1-2h。

5.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤四中，恒温水浴的温度为90-100℃，磁力搅拌速度为400-800rpm。

6.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤四中，煅烧处理包括：以10℃/min的升温速率升温至400-500℃后煅烧2-4h。

7.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤四中，还原气氛为氢气气氛。

8.根据权利要求1所述的液相包覆-氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤四中，还原处理包括：以5℃/min的升温速率升温至600-800℃后还原2-6h。

9.一种根据权利要求1-8任一所述方法制备的钼包覆二硫化钼复合粉末，其特征在于，所述钼包覆二硫化钼复合粉末按以下方式制备：

步骤一、二硫化钼预处理

采用足量的非氧化性酸对粒度为2-10μm的二硫化钼粉末进行1-4h的浸泡预处理，得到预处理后的二硫化钼粉末；

步骤二、钼酸铵反应水溶液配制

采用钼酸铵、质量分数为26％的盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液，其中，钼酸铵与盐酸溶液的质量比为1:2-3，盐酸溶液与去离子水的质量比为1:50；

步骤三、液相包覆悬浮液制备

将步骤一中预处理后的二硫化钼粉末加入步骤二配制的钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散使二硫化钼粉末均匀分散于钼酸铵反应水溶液中，得到液相包覆悬浮液；

步骤四、钼包覆二硫化钼复合粉末制备

在恒温水浴中对步骤三制备的液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，蒸发去除溶剂，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二硫化钼粉末进行还原处理，得到钼包覆二硫化钼复合粉末。