[发明专利]一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法

说明书

本发明涉及一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法，本发明的方法采用酸水分离有机溶媒单效脱溶系统进行水相脱溶，操作方便简单，有效解决了长期以来研究人员渴望解决的技术难题，低温真空浓缩，快速，物料不易分解，提高收率，低温全封闭运行无散味源，通过电导率判断水相里残留溶媒，安全系数极高。

技术领域

本发明涉及一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法，属于生物农药制备技术领域。

背景技术

多杀菌素类化合物是土壤放线菌刺糖多孢菌(Saccharopolysporaspinosa)在培养介质下，经过有氧发酵后的次级代谢产物。多杀菌素属于大环内酯类化合物，它包含有一个多手性四核环系，大环上9-羟基和17-羟基分别联接两个不同的六元糖，其中17位联接的是一个氨基糖，在9位上联接的是一个鼠李糖，目前，分离出包括spinosyn A，B，C，D，E，F，G，K，L，M，N，O，P，Q，R，S，T，U，V，W等20多个衍生物。是一种新型的具有触杀及摄食毒性的广谱生物杀虫剂，为微生物源生物农药，高效、快速、低毒。由于多杀菌素能有效防治多种储粮害虫、用药量极少、安全高效、低残留，因而被认为是一种极具前景的“绿色”储粮防护剂。

多杀菌素目前有报道的多杀菌素提取分离的文献主要有吸附法和溶媒萃取法。

吸附法是利用一种适当的吸附剂，把发酵滤液中的多杀菌素吸附，然后用有机溶剂把多杀菌素从吸附剂上洗脱出来，再经浓缩后即可得到多杀菌素的初制品。吸附法的基本步骤是向发酵液中加入一定体积的丙酮等极性溶剂并充分浸取，过滤后，将滤液调至碱性，然后上吸附剂，再用有机溶剂洗脱多杀菌素A和多杀菌素D组分，其关键技术是吸附剂及吸附、解吸附条件的选择。虽然树脂吸附提取法在一定程度上有较好的的效果，如纯度较高，但是在大规模工业化生产上，树脂吸附提取工艺存在处理量小、对设备要求高，耗时长、成本高等缺陷，目前，多杀菌素提取分离大部分采用溶媒萃取法。

溶媒萃取法的原理是利用多杀菌素与杂质在溶媒中的溶解度不同，将多杀菌素有选择性地从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到浓缩去杂的目的，提取工艺主要包括：发酵液预处理，板框过滤，闪蒸烘干；甲醇浸泡菌丝；浓缩浸提液，转相水洗；水洗后的转相液加入酸水进行反萃取，静置分层，收集酸水相；空气反吹除去酸水相中的有机溶剂，调节ph＝9.0～11.0，过滤得到多杀菌素粗结晶,如中国专利文献CN107474088A公开的一种用于多杀菌素工业化大生产的提取工艺。

由于物料本身的特性，必须经过脱溶除去水相萃取液中的残留有机溶剂，现有的溶媒萃取法，酸水反萃取得到的酸水相大部分均是采用空气反吹除去酸水相中的有机溶剂，从设备底部通入高压空气，经过反吹多杀菌素水溶液的方式除去残留有机溶媒，反吹过程中，存在物料起沫易跑料、升温40℃脱溶时间较长有效组分降解、大量有机溶剂挥发和空气混合形成爆炸性混合气体，安全风险较大，同时能耗较高，生产进度缓慢。

为了满足企业长期发展规划，改变多杀菌素酸水里去除有机溶媒液体分离方式是亟需解决的问题。

发明内容

针对现有多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒去除存在的问题，本发明提供一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法。

本发明的方法采用酸水分离有机溶媒单效脱溶系统进行水相脱溶，全自动连锁操作，低温浓缩，全程氮气保护，安装除沫系统，通过电导率判断出料，密闭操作无有毒有害气体暴露环境，生产效率较高，解决了多杀霉素工业提取脱溶时，存在的物料起沫跑料、温度高脱溶时间较长有效组分降解、生产进度缓慢、安全风险大等难题。

本发明的技术方案如下：

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：