[发明专利]一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法在审
| 申请号: | 202211492441.9 | 申请日: | 2022-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN116510325A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 梁振兵;王志敏;席文;杨安乐;初翔飞 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药(内蒙古)有限公司 |
| 主分类号: | B01D1/00 | 分类号: | B01D1/00;B01D1/30 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
| 地址: | 010080 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杀菌 提取 工艺 中酸水 残留 有机 溶媒 分离 方法 | ||
1.一种多杀菌素提取工艺中酸水残留有机溶媒分离方法,该方法采用酸水分离有机溶媒单效脱溶系统进行,所述的脱溶系统包括酸水有机相缓冲罐、脱溶缓冲罐、溶媒分离罐;酸水有机相缓冲罐通过管路与脱溶缓冲罐连接,在管路上设置有进料泵a,脱溶缓冲罐的出口通过管路与溶媒分离罐连接,在管路上设置有进料泵b,溶媒分离罐为夹层结构,夹层连接有水环真空泵降温罐,通过降温罐向夹层通循环水,溶媒分离罐的内部设置有除沫器,溶媒分离罐的底部设置有循环口和出料口,循环口通过管路与溶媒分离罐的顶部连接通至溶媒分离罐内,循环口连接的管路上设置有强制循环泵,实现物料循环,溶媒分离罐连接真空机组及氮气系统,真空机组对溶媒分离罐抽真空;溶媒分离罐的侧壁上设置有蒸汽进口,蒸汽进口连接热蒸汽系统,热蒸汽系统通过电路由自动蒸汽调节系统控制,溶媒分离罐还连接有自动蒸汽减压系统;溶媒分离罐内设有压力传感器和温度传感器,
溶媒分离罐通过管线连接冷凝器,冷凝器连接溶媒回收罐,溶媒回收罐连接溶媒回收泵;
分离方法包括步骤如下:
1)打开进料泵a,将物料从酸水有机相缓冲罐打入脱溶缓冲罐内,液位达到最高液位时,关闭进料泵a;
2)启动真空机组,空机组对溶媒分离罐抽真空,氮气系统向溶媒分离罐内通入氮气,真空度达到设定真空度时,启动进料泵b开始进料,将物料打入溶媒分离罐中;
3)开启蒸汽系统、自动蒸汽调节系统控制、自动蒸汽减压系统,热蒸汽系统向溶媒分离罐内通入蒸汽,自动蒸汽调节系统控制、自动蒸汽减压系统通过调节蒸汽尽量,调节溶媒分离罐的温度,使温度保持在30-35℃进行低温真空浓缩,同时开启除沫器,实现有机溶剂的分离,挥发的有机溶剂进入冷凝器冷凝后,进入溶媒回收罐;
4)观察电导率数值变化,当电导率数值设定要求时,进行出料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在溶媒分离罐内设置有电导率测试仪。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,脱溶缓冲罐的最低液位为300L,最高液位为1000L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,设定真空度为-0.89~-0.96mpa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,低温真空浓缩的真空度在-0.89~-0.1mpa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,控制蒸汽温度在30-35℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,低温真空浓缩时间为42-48min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,浓缩到无有机溶媒,通过电导率数值判断物料是否残留有机相,当电导率数值大于3.8us/cm时进行出料,当效体液位低于0.2m3时,停止转料,关闭出料阀门。
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