[发明专利]锂电池正极粉湿法回收产生的废渣的回收方法在审
申请号: | 202211491653.5 | 申请日: | 2022-11-25 |
公开(公告)号: | CN115786711A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 任伟阳;苑晓凯;朱亚超;石茹冰;郭梦凡;毕瑞;胡延强;贾重阳 | 申请(专利权)人: | 河北中化锂电科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B26/12;C22B47/00;C22B23/00;C22B21/00;H01M10/54 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 050035 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂电池 正极 湿法 回收 产生 废渣 方法 | ||
1.一种锂电池正极粉湿法回收产生的废渣的回收方法,所述废渣包括第一含金属废渣、第二含金属废渣和第三含金属废渣,所述第一含金属废渣中含有镍、钴、锰和锂元素;所述第二含金属废渣中含有铁、铝、镍、钴、锰和锂元素;所述第三含金属废渣中含有氟、钙、镁、镍和锰元素;其特征在于,所述回收方法包括以下步骤:
步骤S1,用硫酸水溶液溶解所述第一含金属废渣,并进行加热浸出,得到第一溶解液;
步骤S2,将所述第一溶解液用稀释剂进行稀释,得到第一溶解液稀释液;用所述第一溶解液稀释液溶解所述第二含金属废渣,得到第二溶解液;用所述第一溶解液稀释液溶解所述第三含金属废渣,得到第三溶解液;
步骤S3,将所述第二溶解液和所述第三溶解液混合,得到混合液;向所述混合液中加入引发剂,以调节所述混合液的pH为4.5~5.1,并触发氟化反应,得到含镍钴锰锂回收液。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述硫酸水溶液的质量浓度为30~50%;优选地,所述硫酸水溶液与所述第一含金属废渣的质量比为(10~20):1。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述加热浸出的温度为80~90℃,时间为1~3h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述稀释剂为水或水与双氧水的混合液。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述稀释剂与所述第一溶解液的体积比为(0.5~1):1。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述第二溶解液的pH<1,所述第三溶解液的pH<2。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述第二溶解液中包括铝,
所述第三溶解液中包括氟,所述步骤S3中,所述第二溶解液与所述第三溶解液按照铝:氟摩尔比为1:(5.5~6.1)进行混合。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述引发剂包括第一引发剂、第二引发剂和第三引发剂的一种或多种;
其中,所述第一引发剂包括氢氧化钠和/或碳酸钠,所述第二引发剂包括氢氧化钾和/或碳酸钾,所述第三引发剂包括氨水和/或碳酸铵。
9.根据权利要求8所述的回收方法,其特征在于,所述湿法回收使用pH调节剂进行除铁铝,所述pH调节剂包括第一pH调节剂、第二pH调节剂和第三pH调节剂的一种或多种;其中,所述第一pH调节剂包括氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠的一种或多种,所述第二pH调节剂包括氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾的一种或多种,所述第三pH调节剂包括氨水、碳酸铵和碳酸氢铵的一种或多种;
其中,当所述pH调节剂为所述第一pH调节剂时,所述引发剂为所述第一引发剂;和/或当所述pH调节剂为所述第二pH调节剂时,所述引发剂为所述第二引发剂;和/或当所述pH调节剂为所述第三pH调节剂时,所述引发剂为所述第三引发剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3中,还包括将所述氟化反应的完成液搅拌1~2h后老化2~6h,以得到所述含镍钴锰锂回收液的步骤。
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