[发明专利]一种固定床反应器由α-烯烃连续制备ASA原料内烯烃的方法

说明书

本发明提供了一种采用固定床反应器由α‑烯烃连续制备ASA原料内烯烃的方法，包括如下步骤：将催化剂装入到固定床反应器的床层中，调节背压阀使系统达到0.5‑3MPa；通过计量泵将原料α‑烯烃泵入到系统中进行反应，系统温度为150‑320℃，停留时间为1‑10min，经冷凝后得到所述内烯烃。本发明采用的是固定床反应器，通过该方式制备的内烯烃纯度高，不需要后续分离，反应速度快，节约了大量的成本。本发明方法转化率高，工艺简单，连续性强，成本较低；另一方面，反应速度较快，节约能源，绿色经济。同时，固定床反应器可以采用DCS控制，减少了人工操作的过程，节约了劳动力。

技术领域

本发明涉及内烯烃制备技术领域，尤其涉及一种采用固定床反应器由α-烯烃连续制备ASA原料内烯烃的方法。

背景技术

烯基琥珀酸酐简称ASA，广泛使用于轻工精细化工的基本原料，尤其用作施胶剂、乳化剂、润滑剂和分散剂的基本原料。ASA分子中的长链基团是良好的憎水基团，抗水性较好，疏水基越长，施胶效果越好。以α-烯烃为原料所制得的ASA在常温下为固态，乳化很困难。而内烯烃所制得的ASA为液体，便于施胶。在造纸领域，是一种高效的造纸浆内施胶剂，可极大的改善成品纸张的耐磨性、防水性及拉力强度等。

其中ASA的制备分为两步，第一步是将α-烯烃通过异构化合成内烯烃，然后通过内烯烃和马来酸酐进行反应得到ASA。

CN1982265A公开了一种制备直链己烯内烯烃的方法，通过1-己烯双键异构化反应制得内烯烃，催化剂为钌-氢配合物，反应在无氧、无水条件下在高压釜中进行，反应温度为30～120℃，反应时间为1～11小时，溶剂为甲苯，1-己烯与催化剂的摩尔比为2000。该现有技术采用釜式反应器，反应时间较长，转化率仍有待进一步提高，后续分离过程较为复杂，成本较高。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种采用固定床反应器由α-烯烃连续制备ASA原料内烯烃的方法，大大缩短反应时间，提高收率，解决现有技术存在的上述技术问题。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种采用固定床反应器由α-烯烃连续制备ASA原料内烯烃的方法，包括如下步骤：将催化剂装入到固定床反应器的床层中，调节背压阀使系统达到0.5-3MPa；通过计量泵将原料α-烯烃泵入到系统中进行反应，系统温度为150-320℃，停留时间为1-10min，经冷凝后得到所述内烯烃。

发明人意外的发现，采用固定床反应器由α-烯烃连续制备ASA原料内烯烃，与传统的釜式反应器相比，可极大的缩短反应时间，并且具有很高的转化率，大大节省了生产成本。基于上述发现，完成本发明。

优选的，所述α-烯烃的结构R_n–CH＝CH₂，n＝12-28中的至少一种。可以采用单一一种α-烯烃，也可以是多种α-烯烃混合反应。具体根据实际应用的需要进行调节。

优选的，所述系统压力为0.5-2.5MPa。

优选的，所述系统温度为170-320℃。

优选的，所述停留时间为1-5min。

优选的，所述催化剂为ZSM-5或改性ZSM-5。

优选的，所述固定床反应器材质包括但不限于钛合金、哈氏合金、不锈钢。

本发明采用的是固定床反应器，通过该方式制备的内烯烃纯度高，不需要后续分离，反应速度快，节约了大量的成本。本发明方法转化率高，工艺简单，连续性强，成本较低；另一方面，反应速度较快，节约能源，绿色经济。同时，固定床反应器可以采用DCS控制，减少了人工操作的过程，节约了劳动力。

具体实施方式