[发明专利]一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211473630.1 申请日: 2022-11-22
公开(公告)号: CN115849460A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 明磊;陈聪;欧星 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;C01G51/00;C01G45/12;C01G41/00;H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/485;H01M10/0525;H01M4/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 调控 三元 材料 010 优先 生长 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种调控(010)晶面优先生长的三元材料,其特征在于,所述三元材料的分子式为LiMmW1-mO2@LiNixCoyMnzW1-x-y-zO2,其中M为Ni、Co、Mn、Al中的一种或几种,0.5≤m≤1,0.6≤x≤0.9;0.9≤x+y+z≤1。所述三元材料为一次纳米片聚集的二次微米球状结构,二次微米球体平均直径为4-7μm,一次纳米片长度为400-700nm,宽度为50-150nm,曝露晶面为(010)晶面。

2.一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将镍盐、钴盐、锰盐、钨盐、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流进料至反应釜中,调节反应pH,进行一次共沉淀反应,反应一定时间后,形成均匀的一次颗粒;继续并流加入掺杂金属(M)盐、氢氧化钠溶液和氨水溶液,同时调控钨源的加料方式,调节反应pH,进行二次共沉淀反应,反应一定时间后,经过离心、洗涤、干燥后,形成MmW1-m(OH)2@NixCoyMnzW1-x-y-z(OH)2三元前驱体。

(2)按比例称取物料,在一定体积的球磨罐里依次加入步骤(1)中的三元材料前驱体和锂源,球磨混合后,在氧气气氛下分两段锂化烧结,得到(010)晶面优先生长的三元正极材料LiMmW1-mO2@LiNixCoyMnzW1-x-y-zO2

所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述镍盐、锰盐、钴盐的浓度为0.5-3mol/L;所述氢氧化钠的浓度为4-8mol/L;氨水的浓度为4-10mol/L。所述掺杂金属(M)盐的浓度为0.5-3mol/L;所述钨源的浓度为0.05-2mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述镍盐、锰盐、钴盐、铝盐主要为硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐中的一种或几种。所述钨源主要为钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述一次沉淀过程反应温度为40-60℃,所述反应时间为10-20h;所述溶液pH为10.5-12。所述二次沉淀过程反应温度为40-60℃,所述反应时间为1-5h;所述溶液pH为9.5-12.5,二次沉淀过程的钨源加入方法为喷射式加料,高速搅拌下喷洒或者旋转喷洒。

6.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述二次沉淀添加的掺杂金属(M)盐:钨源:主体镍钴锰元素之和的摩尔比为(1-10)(0.1-1.5):100。

7.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述三元前驱体与锂源的元素摩尔比为1:(1.03-1.06)。

8.根据权利要求2所述的一种调控三元材料(010)晶面优先生长的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述一段烧结温度为600-800℃;烧结时间为1-10h;二段烧结温度为900-1000℃;烧结时间为2-20h。

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