[发明专利]一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法在审
申请号: | 202211463669.5 | 申请日: | 2022-11-22 |
公开(公告)号: | CN116119626A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 邱仁华;杨寅材;王锋 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C01B32/168;C01B32/05;H01M10/054;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/58;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 410082 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 掺杂 cnt 构造 mose2 ncnt 材料 合成 方法 | ||
1.一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,该复合物材料的制备方法包括以下步骤:
S1、将氮掺杂碳纳米管溶于乙二醇(聚乙二醇),后加入五氯化钼与有机溶剂生成钼金属有机配物;最佳效果为:聚乙二醇加入替代乙二醇的量,即加入聚乙二醇和乙二醇的总量为15ml,本例中加2ml聚乙二醇200和13ml乙二醇(烧制后所得产物命名为PEG-200-2-C@MoSe2@NMWCNT),Mo与聚乙二醇形成钼基金属有机配合物,最后再加入硒;
S2、将溶液超声,能够促使NMWCNT均匀分散,同时使钼金属有机配物均匀吸附于NMWCNT表面,即形成钼金属有机配物@NMWCNT复合物;
S3、取出上述溶液放入陶瓷方舟中,随后转移至含有Ar气氛的管式炉中进行煅烧,升温速率为4~6℃/Min;
S4、在经过超声和煅烧反应后,前驱体分散液中的Mo元素被原位地硒化为MoSe2,而有机组分原位地转化成碳材料,最终生成C@MoSe2@NMWCNT纳米复合异质结材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于所述S1中,聚乙二醇不局限于聚乙二醇-200,聚乙二醇-200与乙二醇的溶剂比值为0.1~0.6。
3.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于所述S1中,加入过程中温度为20~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于所述S1中,五氯化钼的浓度为0.08~0.12mmol mL-1。
5.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于所述S1中,硒的浓度为0.2~0.4mmol mL-1。
6.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于所述S1中,硒与五氯化钼的摩尔比为1.5~3:1。
7.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于S1中,NMWCNT的浓度为0.3~0.7mg mL-1。
8.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于S2中,超声2~4h增强NMWCNT分散效果。
9.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于S3中,所用的保护气氛为氩气,在60~100℃下保持3~5h,然后升温到130~300℃仍保持3~5h,最后升温至煅烧温度为500~1300℃,煅烧时间为4~6h。
10.根据权利要求1所述的一种基于N掺杂CNT构造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法,其特征在于S4中:所述复合物材料为产物为C@MoSe2@NMWCNT纳米三层复合异质结材料(MoSe2围绕NMWCNT生长,同时碳包覆于MoSe2表面而形成的三层异质结结构);加2ml聚乙二醇-200会对复合材料的形貌产生明显的作用,分布均匀,可以提供更多活性位点,循环稳定性好(在2A g-1电流密度下,1100次循环后保持226mA h g-1的放电比容量;3600次循环后,其为168mA h g-1),有利于实现其规模化生产。
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