[发明专利]一种改性正极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211455830.4 | 申请日: | 2022-11-21 |
公开(公告)号: | CN115732659A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 许开华;赖延清;杨幸;张坤;李聪;范亮姣;薛晓斐 | 申请(专利权)人: | 格林美股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
地址: | 518101 广东省深圳市宝安区宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将镍源、钴源和锰源与溶剂混合得到第一混合盐溶液,将铝源和碱液混合得到铝源溶液,将第一混合盐溶液、铝源溶液、氨水和碱液并流加入底液,控制pH进行一步反应;
(2)镍源、钴源和锰源与溶剂混合得到第二混合盐溶液,停止第一混合盐溶液和氨水进料,并流通入草酸溶液和第二混合盐溶液,进行二步反应得到前驱体;
(3)将步骤(2)得到的前驱体和锂源混合,经烧结处理得到所述改性正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述镍源包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述钴源包括硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述锰源包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述铝源包括十八水硫酸铝;
优选地,所述碱液包括氢氧化钠溶液;
优选地,第一混合盐溶液中Ni、Co和Mn的摩尔比为(80~96):(1~10):(1~10);
优选地,所述第一混合盐溶液中金属离子总的质量浓度为95~105g/L;
优选地,所述铝源溶液中铝离子的摩尔浓度为2~4g/L;
优选地,所述氨水的质量浓度为25~30%;
优选地,所述碱液的质量浓度为16~20%。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一混合盐溶液的流速为7~10L/h;
优选地,所述铝源溶液的流速为1~3L/h;
优选地,所述氨水的流速为0.8~1.5L/h;
优选地,所述碱液的流速为1.2~2.5L/h;
优选地,所述底液包括氨水和碱液;
优选地,所述底液中氨水的质量浓度为2~7g/L;
优选地,所述底液的pH为11.5~11.8。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述一步反应的pH为11~11.5;
优选地,所述一步反应的反应终点为反应体系中颗粒的中值粒径D50为2~12μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述镍源包括硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述钴源包括硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述锰源包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二混合盐溶液中Ni、Co和Mn的摩尔比为(20~60):(10~30):(10~30);
优选地,所述第二混合盐溶液中金属离子总的质量浓度为95~105g/L;
优选地,所述草酸溶液的溶质包括草酸钠、草酸氨或草酸中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述草酸溶液的质量浓度为50~70g/L。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述草酸溶液的流速为2~3L/h;
优选地,所述第二混合盐溶液的流速为8~12L/h;
优选地,所述前驱体的中值粒径D50为3~15μm。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、氯化锂或硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述烧结处理的方式包括固相烧结;
优选地,所述烧结处理包括一步烧结和二步烧结;
优选地,所述一步烧结的温度为450~550℃;
优选地,所述一步烧结的时间为4~6h;
优选地,所述二步烧结的温度为600~800℃;
优选地,所述二步烧结的时间为10~16h。
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