[发明专利]大环化合物及制备方法

权利要求书

1.大环化合物，所述含能化合物具有如下式(I)的结构：

其中，A为芳环，X为卤素。

2.如权利要求1所述的大环化合物，其中，A为

3.如权利要求1所述的大环化合物，其中，X为Cl。

4.一种制备权利要求1～3任一项所述的大环化合物的方法，包括如下步骤：

步骤一、中间体式(II)化合物的合成

以吲哚类化合物为原料，进行烷基化和Heck反应或者引入醛基和维悌希反应得到式(II)化合物；

步骤二、中间体(III)化合物的合成

将所述步骤一得到的式(II)化合物作为中间体依次进行钯碳还原反应、傅-克反应、SnAr反应、取代反应、水解反应、还原反应以及酰胺关环反应制备得到式(I)化合物；

5.如权利要求4所述的方法，其中，所述步骤一中进行烷基化和Heck反应具体包括如下步骤：

S1，将5-溴吲哚溶于丙酮中，冰盐浴降温到0℃，加入KOH，然后滴加碘甲烷，油浴升温到40℃搅拌反应5小时；

S2，减压蒸除溶剂丙酮，萃取、干燥、减压蒸除溶剂得黄色油状液体；

S3，在氩气保护下，将醋酸钯和三苯基膦加到步骤S2所得的黄色油状液体和三乙胺的甲苯溶液中，油浴反应8～10小时，萃取、干燥、柱层析纯化得式(III)中间体；

6.如权利要求4所述的方法，其中，所述步骤一中进行引入醛基和维悌希反应具体包括如下步骤：

1)将1-甲基吲哚溶于四氢呋喃中，在氩气保护下，冰盐浴降温到0℃，将正丁基锂滴入上述反应液中，保持0℃搅拌反应30分钟，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺，室温搅拌反应30分钟；

2)萃取的有机相、干燥、柱层析纯化得白色固体；

3)将步骤2)得到得白色固体和甲氧甲酰基亚甲基三苯基膦溶于甲苯中，油浴升温回流反应2小时，降至室温，减压蒸除溶剂，柱层析纯化得式(VI)中间体；

7.如权利要求5所述的方法，其中，所述步骤S1中，5-溴吲哚与碘甲烷的摩尔比为1∶2。

8.如权利要求5所述的方法，其中，所述步骤S3中，油浴反应温度为110℃。

9.如权利要求6所述的方法，其中，所述步骤2)中，柱层析纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯，体积比为50∶1。

10.如权利要求6所述的方法，其中，所述步骤3)中，白色固体与甲氧甲酰基亚甲基三苯基膦1∶1.5。