[发明专利]一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法有效
| 申请号: | 202211451203.3 | 申请日: | 2022-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN115650726B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
| 发明(设计)人: | 唐华纯;李中波 | 申请(专利权)人: | 上海御光新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/44;C04B35/622 |
| 代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 李萍 |
| 地址: | 201800 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基石 闪烁 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种钆基石榴石闪烁陶瓷,其特征在于,
所述的钆基石榴石闪烁陶瓷具有石榴石结构,其通式为:
(Gd1-x-y-zAxCeyMz)3(AlwGa1-w)5O12;
A为Y、Lu、La中的一种或多种组合;
0.01x≤0.5;0y≤0.01;0.02z0.25;0.2≤w≤0.8;
所述M为稀土元素Tb;
所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤L-1)原料溶解:将高纯化合物粉末按通式(Gd1-x-y-zAxCeyMz)3(AlwGa1-w)5O12中各元素的摩尔比称量混合,并用硝酸、盐酸或两者的混合酸将其溶解,澄清后用去离子水稀释成高纯化合物粉末浓度为0.01~2mol/L的盐溶液A;
步骤L-2)配制沉淀剂溶液:沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合;按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合,并用去离子水稀释成0.1~10mol/L的沉淀剂溶液B;
步骤L-3)前驱粉体合成:将盐溶液A加到沉淀剂溶液B,在机械搅拌与超声震荡滴加盐溶液A,其中盐溶液A滴加速度为10~50mL/min,搅拌速度为100~600转/min;待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛,得到混合前驱粉体M-pre;
步骤L-4)煅烧:将粉体M-pre进行煅烧处理,得到具有石榴石结构的纳米粉体M-p;
步骤L-5)烧结与退火处理:称取一定量M-p粉体,干压成型并经过烧结与退火处理得到钆基石榴石闪烁陶瓷;
所述Al的化合物为硫酸铝或硫酸铝铵。
2.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述高纯化合物粉末包括Gd的化合物、A的化合物、Ce的化合物、M的化合物、Al的化合物、Ga的化合物。
3.根据权利要求2所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述Gd、Ga、Y、Lu、La、Tb元素来源为高纯氧化物,Ce元素来源为CeO2或Ce2(CO3)3·xH2O。
4.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤L-3的超声震荡中使用的超声波发生器频率为20~100kHz,功率为50~300W。
5.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤L-5中的烧结为两步烧结;先在氧气气氛下烧结达到超95%的致密度,然后再经过热等静压处理实现陶瓷密度超过99.9%。
6.根据权利要求3所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤L-5中的退火温度为1000~1400℃,退火时间为2~200小时,退火气氛为空气气氛。
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