[发明专利]一种高透明高韧性聚酰胺材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

S1、将二元酸、二元胺、去离子水、催化剂和抗氧化剂混合得到原料混合物；

S2、在预设压力条件下升温至第一预设温度使原料混合物进行缩聚反应，并在升温过程中对原料混合物进行震荡剪切处理；

S3、缩聚反应完成后冷却出料得到具有γ晶型的聚酰胺材料；

原料混合物中的二元酸和二元胺为主链上C数目为偶数的二元酸和二元胺；

优选的，所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、金属离子钝化剂、或过氧化物分解剂中的一种或多种的混合物；

更优选的，所述酚类抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1035或抗氧剂1093；所述胺类抗氧化剂为抗氧剂DNP或抗氧剂4010；所述金属离子钝化剂为乙酸铜/碘化钾；所述过氧化物分解剂为抗氧剂168；

优选的，所述催化剂为次亚磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，缩聚反应的温度从室温升温至第一预设温度，第一预设温度在具有γ晶型的聚酰胺材料的熔融温度以下80℃和起始热分解温度之间，缩聚反应的温度达到具有γ晶型的聚酰胺材料的熔融温度后，对原料混合物进行震荡剪切处理；

优选的，第一预设温度在具有γ晶型的聚酰胺材料的熔融温度以下20℃和熔融温度以上30℃之间。

3.根据权利要求2所述的高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，缩聚反应过程中，采用分段升温的方式将缩聚反应温度提升至第一预设温度，其中至少一个升温阶段的温度高于具有γ晶型的聚酰胺材料的熔融温度；

优选的，分段升温过程中至少包括两个高于具有γ晶型的聚酰胺材料的熔融温度的升温阶段，其中至少一个升温阶段进行震荡剪切处理；

更优选的，最后一个升温阶段进行震荡剪切处理；

再优选的，升温阶段包括温度依次提升的第一升温阶段、第二升温阶段和第三升温阶段，第二升温阶段和第三升温阶段均进行震荡剪切处理，其中第三升温阶段震荡剪切处理的时长低于第二升温阶段震荡剪切处理的时长。

4.根据权利要求3所述的高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，各个升温阶段的时长范围为1-5h；震荡剪切处理的总时长不超过2h；震荡剪切处理的振幅范围为3-30％；

优选的，各个升温阶段的时长范围为2-3h；震荡剪切处理的总时长为0.5-1h；震荡剪切处理的振幅范围为20％。

5.根据权利要求1-4任一所述的高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，升温前利用惰性气体置换空气，并预留部分惰性气体达到预设压力，然后升温进行缩聚反应，预设压力的范围为0.05-1.0MPa。

6.一种高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，对聚酰胺材料进行后聚合反应，通过调整后聚合反应的温度制得具有γ晶型的聚酰胺材料，其中后聚合反应过程中的温度处于聚酰胺材料的玻璃化温度和熔融温度之间；

优选的，将如权利要求1-5任一所述制备方法制得的聚酰胺材料放入固相增粘设备进行后聚合反应；

优选的，后聚合反应的时长为1-14h；

更优选的，后聚合反应的时长为2-8h。

7.一种高透明高韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，将聚酰胺材料完全脱水后，在惰性气氛下升温至熔点以上消除热历史，并在升温之前和升温过程中持续置换空气保持惰性气氛；然后以不低于5℃/min的速度降温至低于聚酰胺材料熔点40℃以下，得到具有γ晶型的聚酰胺材料；

或者，聚酰胺材料完全脱水后，在惰性气氛下升温至第二预设温度，然后保温对聚酰胺材料进行热处理，然后以不低于5℃/min的速度降温至低于聚酰胺材料熔点40℃以下，得到具有γ晶型的聚酰胺材料；

所述惰性气氛为高纯氦气、高纯氮气或高纯氩气；

优选的，所述惰性气氛为高纯氦气或高纯氮气；

优选的，以不低于5℃/min的速度降温至室温得到具有γ晶型的聚酰胺材料。