[发明专利]一种测试高锆耐火材料组分含量的方法

说明书

本发明涉及化学检测技术领域，公开了一种测试高锆耐火材料组分含量的方法。该方法包括：(1)确定标准样品中各组分的含量；(2)将标准样品进行压片，得到标准片，并采用X射线荧光光谱仪对标准片进行测试，以标准片中各组分的含量为横坐标，以X射线荧光光谱仪得到的荧光强度为纵坐标，分别绘制标准片中各组分的标准工作曲线；(3)在所述标准工作曲线下，将待测样品采用X射线荧光光谱仪进行测试。采用本发明提供的测试方法无需经过复杂的前处理即可获得待测高锆耐火材料中各组分的含量，并且能够快速、高效的同时检测出多种组分的含量，检测结果准确度高。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种测试高锆耐火材料组分含量的方法。

背景技术

高锆砖是一种在高温下抵抗热重负荷共同作用优良且耐磨性较好的耐火砖，可用于玻璃熔窑与玻璃液直接接触之处和上部结构，以及用作电熔锆刚玉砖与硅砖之间的隔离砖，其质量直接影响产品及其部件的寿命。

高锆砖的主要成分为氧化锆及少量的二氧化硅、氧化铝和氧化钠等，并且，高锆砖的化学性质不活泼，各种酸都很难溶解，分析起来较为困难。

目前，测定高锆砖中各组分含量的方法包括化学分析方法和X射线荧光光谱法。

其中，化学分析方法主要是采用国家标准《GBT 4984-2007含锆耐火材料化学分析方法》中规定的氧化锆、二氧化硅、氧化铝、氧化钠的测定方法对高锆砖中主要成分含量进行测定。该方法测试虽然准确，无需特殊设备，便于实行，但测试周期长，样品组分含量需分别进行测试，比较耗时耗力。

现有的X射线荧光光谱法中标准曲线的建立是采用市售的高纯基准物质经进行配料熔融制作标准片，按照配比含量确定其组分含量，该方法因为组分中有的元素含量较低，再经过配料稀释，且取样量少，导致样品分析误差增加，测试不够准确，且市售的基准物质无法与生产的耐火砖材料组分保证一模一样。因此，用市售基准物质制作的标准片对企业自产的原材料缺少代表性。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中测试高锆耐火材料组分含量的方法存在检测周期长且无法同时检测多种元素含量的缺陷。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种测试高锆耐火材料组分含量的方法，该方法包括：

(1)确定所述标准样品中各组分的含量；

(2)将所述标准样品进行压片，得到标准片，并采用X射线荧光光谱仪对所述标准片进行测试，以所述标准片中各组分的含量为横坐标，以X射线荧光光谱仪得到的荧光强度为纵坐标，分别绘制所述标准片中各组分的标准工作曲线；

其中，所述压片的操作条件包括：初始压力为1-5MPa，以ΔMPa为等压差加压至10-30MPa，在每个压力点稳压1-10min，并在最终压力点保压5-30min，且所述ΔMPa为1-5MPa；

(3)在所述标准工作曲线下，将待测样品采用X射线荧光光谱仪进行测试。

优选地，在步骤(1)中，所述确定所述标准样品中各组分的含量包括：分别确定所述标准样品中氧化锆、二氧化硅、氧化铝和氧化钠的含量。

优选地，在步骤(1)中，采用苯羟基乙酸(苦杏仁酸)重量法确定所述标准样品中氧化锆的含量。

优选地，在步骤(1)中，采用钼蓝光度法确定所述标准样品中二氧化硅的含量。

优选地，在步骤(1)中，采用铬天青S光度法确定所述标准样品中氧化铝的含量。

优选地，在步骤(1)中，采用偏硼酸锂熔融-火焰原子吸收光谱法确定所述标准样品中氧化钠的含量。

优选地，在步骤(1)中，所述确定所述标准样品中各组分的含量的方法包括：平行检测多组标准样品中各组分的含量，并获得各组分含量的平均值。