[发明专利]一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物及其制备方法在审
申请号: | 202211420433.3 | 申请日: | 2022-11-14 |
公开(公告)号: | CN115650254A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 李立华;郑道敏;苗海霞;杨哲伟 | 申请(专利权)人: | 鸿兴(山西)新能源材料有限公司 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 张敏;崔雪花 |
地址: | 048000 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 前置 基普 鲁士蓝 类似物 及其 制备 方法 | ||
1.一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物,其特征在于,以氰化钠为络合氰源、还原铁粉为铁源、柠檬酸钠盐为络合剂及补充钠源,采用共沉淀法直接合成;铁基普鲁士蓝类似物的粒径为 200nm-2μm;且粒径在500nm-1μm的颗粒占比>70%。
2.根据权利要求1所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物,其特征在于,结晶水含量<7wt%。
3.根据权利要求1所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物,其特征在于,所述的柠檬酸钠盐为柠檬酸二钠和柠檬酸三钠的混合物。
4.如权利要求1-3任意一项所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将铁粉加入到柠檬酸钠盐溶液中搅拌得到混合溶液;
2)将氰化钠溶液逐滴加入到所述的混合溶液中,滴加完毕之后加热并搅拌,之后依次经过陈化、离心、洗涤、干燥得铁基普鲁士蓝类似物。
5.根据权利要求4所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸钠盐溶液是将柠檬酸三钠和柠檬酸溶于去离子水,充分搅拌并氮气置换得到。
6.根据权利要求5所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,柠檬酸三钠和柠檬酸的摩尔比为2-5:1,柠檬酸三钠与氰化钠的摩尔比为0.2-5:1。
7.根据权利要求4所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,铁粉与氰化钠溶液的摩尔比为0.3-4:1。
8.根据权利要求7所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,氰化钠溶液的浓度为0.18-1.5 mol/L。
9.根据权利要求4所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,柠檬酸钠盐溶液与氰化钠溶液的体积比为1-2:1。
10.根据权利要求4所述的一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物的制备方法,其特征在于,逐滴加入的速度为0.1-1.0 mL/min;滴加完毕之后加热的温度为25-60℃,滴加完毕之后搅拌的时间为2-4小时,陈化时间为6-30小时。
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