[发明专利]三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法

权利要求书

1.三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.样品提取：将经过粉碎后的样品加入离心管中，均质后加入甲醇水溶液，混匀后超声萃取，离心，取上清液；

b.样品净化：将步骤a获得的上清液置于预装吸附剂的净化管中，涡旋后离心，取上清液吹干，用甲醇定容后过滤得到待测样品；

c.液相色谱条件包括：色谱柱：C18色谱柱；流动相：流动相A：0.1％甲酸的水溶液、流动相B：乙腈；色谱时间记为T；梯度洗脱程序为：

0min＜T≤1.5min时，流动相A 80％；流动相B 20％；

1.5min＜T≤2.5min时，流动相A 80％→5％；流动相B 20％→95％；

2.5min＜T≤5min时，流动相A 5％；流动相B 95％；

5min＜T≤6min时，流动相A 5％→80％；流动相B 95％→20％；

6min＜T≤7min时，流动相A 80％；流动相B 20％；

以上百分比均表示为体积百分比；

质谱条件包括：离子源：电喷雾离子源；检测方式：多反应监测；扫描方式：正负离子模式；DL管温度：250℃；加热器温度：400℃；雾化气流量：3L/min；干燥气流量：15L/min；

d.通过步骤c中所述的液相色谱与质谱条件同时检测步骤b中所述待测样品中的毒黄素和米酵菌酸。

2.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤a中，甲醇水溶液中甲醇的体积百分比为80％。

3.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤a中，均质过程中加入氧化锆均质珠均质。

4.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤b中，净化吸附剂为dSPEEMR-Lipid吸附剂。

5.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤b中，过滤滤膜为孔径0.22μm的有机滤膜。

6.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤c中液相色谱的色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，规格为2.1×100mm,1.7μm，柱温为30℃，进样量为2μL。

7.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤c中质谱条件还包括如下参数设置：

其中，每个化合物都用两个离子对进行检测，带*的离子对用来定量。

8.根据权利要求1所述的三重四级杆液质联用法同时检测毒黄素和米酵菌酸的方法，其特征在于，步骤d中对食品中的毒黄素和米酵菌酸进行定量或定性分析。