[发明专利]一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：

步骤一、将苯胺、可溶性碳酸氢盐、催化剂和水混合均匀，得乳化液；

步骤二、在10℃-25℃条件下，将苯磺酰氯滴加至所述乳化液中，滴加完毕后，保温反应3h-5h，得到含有中间体的反应液；其中，所述苯磺酰氯与所述苯胺的摩尔比为1.03-1.07:1；

步骤三、将上述反应液原位降温至-5℃-0℃，依次滴加碱性溶液和全氯甲硫醇，滴加过程中维持反应液温度在-5℃-5℃，滴加完毕后，再于20℃-100℃条件下水解反应1h-2h，离心或抽滤，收集滤饼，清洗，烘干，得到N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺。

2.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵、2-羧基吡啶或4-二甲氨基吡啶中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述苯胺与可溶性碳酸氢盐的摩尔比为1:1.1-1.2。

4.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述可溶性碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。

5.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述苯磺酰氯的滴加时间为2h-3h。

6.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述碱性溶液为NaOH或者KOH的水溶液，浓度为1.2-2.8mol/L。

7.如权利要求6所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述NaOH或者KOH和所述苯胺的摩尔比为1.6-1.7:1。

8.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述全氯甲硫醇与所述苯胺的摩尔比为1.3-1.4:1。

9.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述水解反应的温度为40℃-70℃。

10.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述全氯甲硫醇的滴加时间为3h-4h。