[发明专利]一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法在审
申请号: | 202211399100.7 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115558080A | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 周国永;刘超;龙湘;李晓芳 | 申请(专利权)人: | 贵州民族大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/61;C08G18/54;C08G18/48;C08G18/12;C08G18/34;C08G18/32 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 550000 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 硅油 酚醛 水性 聚氨酯 改性 方法 | ||
1.一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于它是按以下步骤进行:
一、预聚体的制备:
将聚丙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合,然后加入二月桂酸二丁基锡,得到反应体系,反应体系加热反应,反应后加入二羟甲基丙酸及1,4-丁二醇继续反应,反应后降温,得到预聚体;
二、改性乳液的制备:
向预聚体中加入改性剂反应,然后加入三乙胺中和反应,且中和反应过程中始终保持体系黏度,中和反应后降至室温,加入去离子水搅拌乳化,然后取出乳液,最后减压蒸馏脱去除有机溶剂,得到改性后的水性聚氨酯,即完成羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法;
所述的改性剂为羟基硅油与硼酚醛的混合;所述的羟基硅油为直链型的端双羟基硅氧烷和Y型结构的聚甲基硅氧烷中的一种或两种;所述的硼酚醛为具有网状联苯结构的硼酚醛;
所述的改性剂的质量占步骤一中聚丙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的2%~6%。
2.根据权利要求1所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤一中反应体系加热反应具体是按以下步骤进行:将反应体系先加热至65℃~70℃,并在温度为65℃~70℃的条件下,恒温反应1h~1.2h,再将反应体系升温至80℃~85℃,并在温度为80℃~85℃的条件下反应,直至反应体系中-NCO与-OH的摩尔比为(1.9~2.3):1。
3.根据权利要求2所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤一中反应后加入二羟甲基丙酸及1,4-丁二醇,并在温度为80℃~85℃的条件下,继续反应2h~2.2h。
4.根据权利要求3所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤一中按降温速度为30℃/h~40℃/h,降温至55℃~60℃。
5.根据权利要求4所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤一中所述的聚丙二醇的分子量为1000~3000;步骤一中所述的聚丙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为2:(1~1.2);步骤一中所述的二月桂酸二丁基锡的质量占聚丙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.2%~0.4%;步骤一中所述的聚丙二醇与二羟甲基丙酸的质量比为1:(0.06~0.08);步骤一中所述的聚丙二醇与1,4-丁二醇的质量比为1:(0.02~0.04)。
6.根据权利要求1所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤二中向预聚体中加入改性剂,在温度为50℃~60℃的条件下,反应2.5h~3h;步骤二中加入三乙胺,在温度为50℃~60℃的条件下,中和反应15min~20min。
7.根据权利要求6所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤二中和反应过程中,利用丙酮始终保持体系黏度为25mPa·s~40mPa·s。
8.根据权利要求7所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤二中加入去离子水后,在转速为1600r/min~1800r/min的条件下,高速搅拌乳化30min~50min。
9.根据权利要求8所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤二中所述的三乙胺与步骤一中所述的二羟甲基丙酸的摩尔量相同。
10.根据权利要求9所述的一种羟基硅油和硼酚醛对水性聚氨酯的改性方法,其特征在于步骤二中所述的硼酚醛为FB88;步骤二中所述的直链型的端双羟基硅氧烷为端羟基聚二甲基硅氧烷;所述的Y型结构的聚甲基硅氧烷为X-22-176DX。
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