[发明专利]一种水性高分子磷酸盐及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211383600.1 | 申请日: | 2022-11-07 |
公开(公告)号: | CN115626972A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 易兴旺;魏小魏 | 申请(专利权)人: | 重庆宏国聚材科技有限责任公司 |
主分类号: | C08G18/65 | 分类号: | C08G18/65;C08G18/62;C08G18/32;H01M10/0565 |
代理公司: | 成都玖和知识产权代理事务所(普通合伙) 51238 | 代理人: | 胡琳梅 |
地址: | 401220 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 高分子 磷酸盐 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸盐与二元醇进行酯交换反应,制得间苯二甲酸二醇酯二醇-5-磷酸盐;
其中,所述间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸盐为间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸锂、间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸钠和间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸钾中的一种,所述二元醇为乙二醇、丁二醇、甲基丙二醇和甲基戊二醇中的一种;
S2、将S1制得间苯二甲酸二醇酯二醇-5-磷酸盐、端羟基聚烯烃二元醇和/或氢化端羟基聚烯烃二元醇与异氰酸酯进行聚合反应,制得异氰酸酯封端的低聚物;
其中,所述端羟基聚烯烃二元醇和/或氢化端羟基聚烯烃二元醇为羟基丙烯酸树脂、端羟基聚丁二烯或氢化端羟基聚丁二烯中的一种或两种;
S3、将S2所述的异氰酸酯封端的低聚物与AAS盐和丙酮进行聚合反应,制得含磷酸盐的异氰酸酯封端的亲水低聚物;
S4、往S3制备含磷酸盐的异氰酸酯封端的亲水低聚物中加水进行乳化,然后加入二胺类扩链剂和三胺类扩链剂进行扩链,继续乳化,乳化完成后制得所述水性高分子磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述酯交换反应在惰性气体氛围中加热条件下进行,所述间苯二甲酸二甲酯-5-磷酸盐与乙二醇的摩尔比为1:2-5,所述酯交换反应的温度为170-230℃,反应时间为8-12h。
3.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述聚合反应加入了三乙烯二胺催化剂100-300ppm。
4.根据权利要求3所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述聚合反应的条件为80-90℃反应3-5h;间苯二甲酸二醇酯二醇-5-磷酸盐与端羟基聚烯烃二元醇的摩尔比为5-6:10;异氰酸酯与间苯二甲酸二醇酯二醇-5-磷酸盐和端羟基聚烯烃二元醇的摩尔总量的摩尔比为1.1-1.25:1。
5.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述氢化端羟基聚烯烃二元醇的羟值为0.8~1.0mmol/g,端羟基聚烯烃二元醇的羟值为1.2~1.4mmol/g。
6.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述AAS盐的质量用量为端羟基聚烯烃二元醇和氢化端羟基聚烯烃二元醇总质量的1/20~1/30,所述聚合反应的条件为55-65℃反应0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述间苯二甲酸二醇酯二醇-5-磷酸盐中添加有水溶性溶剂,所述水溶性溶剂为二丙二醇甲醚乙酸酯;
和/或,步骤S3中,所述聚合反应中添加有水溶性溶剂,所述水溶性溶剂为二丙二醇甲醚乙酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述扩链交联反应的反应条件为40-50℃反应20-60min;
所述二胺类扩链剂为3、3-二甲基-4、4-二氨基二环己基甲烷、异氟尔酮二胺、3、5-二乙基甲苯二胺中的一种;所述三胺类扩链剂为二乙烯三胺;二胺类扩链剂和三胺类扩链剂的质量比为8-10:1。
10.权利要求1-9任一项所述的一种水性高分子磷酸盐的制备方法制备得到的水性高分子磷酸盐在制备数码电池或动力电池的电解质的应用。
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