[发明专利]一种ICP-MS水质金属在线分析方法

说明书

本发明提供了一种ICP‑MS水质金属在线分析方法，包括以下步骤：(1)取水样，进行过滤处理，再进入消解预处理，向水样中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液，即得到待测样溶液，同样制作一个不含水样的；(2)用硝酸配置出各微量元素的标准溶液；将配置好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP‑MS中，得到所需要的标准曲线；(3)将待测样溶液和空白样溶液分别进入到ICP‑MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值；(4)根据下列公式计算得到各微量元素在水样品中的浓度Cn。本发明在线分析方法可以同时实现70多种金属元素分析，检出限低，准确度和精确度高。

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种ICP-MS水质金属在线分析方法。

背景技术

目前，针对水中重金属元素成分检测的技术主要有在线和离线两种，已有在线技术主要有比色法、阳极溶出法和电位滴定法，该方法操作简便，能同时实现一种或多种元素的同时在线监测，但是同时在线监测的元素种类不超过10种，若实现更多元素的同时在线监测，需要配备更多的仪器，增加用户的投资成本。已有离线技术主要有ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)，该方法能同时监测几十种元素，检出限极低，精确度和准确度极高，但该方法目前仅限于实验室离线分析，需要操作人员手动进行样品预处理、手动样品进样等，手动操作容易带来人为误差，导致检测结果不精准。

基于此，本发明提供一种ICP-MS水质金属在线分析方法，可以同时在线检测多达几十种以上金属元素，且精度高。

发明内容

本发明目的在于提供一种ICP-MS水质金属在线分析方法，解决的技术问题是现有水质金属在线检测金属元素种类较少的不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种ICP-MS水质金属在线分析方法，包括以下步骤：

(1)取水样，进行过滤处理，再进入消解预处理，向水样中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液，即得到待测样溶液，同样制作一个不含水样的空白样溶液；

(2)用硝酸配置出各微量元素的标准溶液；将配置好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到所需要的标准曲线；

(3)将待测样溶液和空白样溶液分别进入到ICP-MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：

Y＝KXi+b；

Y＝CPSi/CPSs×Cs

Ci＝FXi

其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K和b由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP-MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为样品中各微量元素的浓度；

(4)根据下列公式计算得到各微量元素在水样品中的浓度Cn：Cn＝Ci-C₀，

其中，C₀为空白样中各微量元素的浓度。

本发明步骤(1)中，过滤处理为依次进行逆流过滤，精密过滤和超滤器过滤。

本发明中，水样取样量为300mL，加入5-20mL硝酸。

水样取样量为300mL，加入10mL硝酸。

进一步地，硝酸溶液质量分数浓度为10％。

本发明中，消解温度为100-150℃，消解时间为5-15min。

进一步地，消解温度为120℃，消解时间为10min。