[发明专利]氧化镱的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202211371027.2 申请日: 2022-11-03
公开(公告)号: CN115637341A 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 王贵超;刘荣丽;罗勉;罗芝雅;石雪峰 申请(专利权)人: 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/10;C22B3/38
代理公司: 华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 周孝湖
地址: 410126 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氧化镱 纯化 方法
【说明书】:

发明涉及一种氧化镱的纯化方法,包括:采用盐酸将铥镱镥富集物进行溶解,将得到的铥镱镥料液导入第一分离柱,经水洗后,采用第一酸液进行酸洗;待流出液中铥元素的浓度<1μg/g时,将第一分离柱的出液端连接至第二分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;待流出液中含有稀土元素时,分离第二分离柱,采用第二酸液对第二分离柱进行淋洗,收集镱溶液;将镱溶液和萃取分离剂混合静置后,固液分离,取滤液依次进行沉淀和分解;第二酸液的浓度>第一酸液的浓度,第一酸液的浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,第二酸液的浓度为1.0mol/L~1.5mol/L。上述纯化方法得到的氧化镱纯度较高,且收率较高。

技术领域

本发明涉及材料领域,特别涉及一种氧化镱的纯化方法。

背景技术

稀土金属应用于制备荧光、电光源、精密陶瓷、激光超导磁致冷、磁光存储、光导纤维等诸多领域。稀土金属镱应用于光、电、磁领域,如发光材料、光学玻璃、激光元件、传感器、高温超导、医用显影剂、光导纤维、磁悬浮或燃料电池时,对稀土金属镱的纯度要求较高。铥镱镥富集物是提取稀土金属镱的原料之一,而稀土元素铥、镱、镥的分离提纯难度较大。传统的分离提纯方法包括液/液萃取法和萃取色层法,生产的氧化镱的纯度较低。

因此,提供一种纯度较高的氧化镱的纯化方法具有重要意义。

发明内容

基于此,本发明提供了一种纯度较高的氧化镱的纯化方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种氧化镱的纯化方法,包括以下步骤:

(1)采用盐酸将铥镱镥富集物进行溶解,得到铥镱镥料液;

(2)将所述铥镱镥料液导入第一分离柱,经水洗后,采用第一酸液进行酸洗;所述铥镱镥富集物的质量与所述第一分离柱中树脂的质量之比为(0.001~0.01):1;

(3)待步骤(2)中的流出液中铥元素的浓度<1μg/g时,将第一分离柱的出液端连接至第二分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;

(4)待步骤(3)中的流出液中含有稀土元素时,分离第二分离柱,采用第二酸液对第二分离柱进行淋洗,收集镱溶液;

(5)将所述镱溶液和萃取分离剂混合静置后,固液分离,取滤液依次进行沉淀和分解;

其中,所述第二酸液的浓度大于所述第一酸液的浓度,所述第一酸液的浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,所述第二酸液的浓度为1.0mol/L~1.5mol/L。

在其中一些实施例中,氧化镱的纯化方法中,所述第一酸液和所述第二酸液为盐酸溶液。

在其中一些实施例中,氧化镱的纯化方法中,采用第一酸液进行酸洗步骤中,包括以下步骤:

采用第一酸液进行第一酸洗,待第一酸洗步骤得到的流出液中含有稀土元素时,将第二分离柱的出液端连接至第三分离柱的进液端,采用第一酸液对第一分离柱进行第二酸洗。

在其中一些实施例中,氧化镱的纯化方法中,采用第一酸液进行酸洗步骤中,还包括以下步骤:

待第二酸洗步骤得到的流出液中含有稀土元素时,将第三分离柱的出液端连接至第四分离柱的进液端,采用第一酸液对第一分离柱进行第三酸洗。

在其中一些实施例中,氧化镱的纯化方法中,步骤(4)包括以下步骤(4.1)~(4.2):

(4.1)待步骤(3)中的流出液中含有稀土元素时,将第二分离柱的出液端连接至第五分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;

(4.2)待步骤(4.1)中的流出液中含有稀土元素时,分离第五分离柱,采用第二酸液对第五分离柱进行淋洗,收集镱溶液。

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