[发明专利]氧化镱的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202211371027.2 申请日: 2022-11-03
公开(公告)号: CN115637341A 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 王贵超;刘荣丽;罗勉;罗芝雅;石雪峰 申请(专利权)人: 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/10;C22B3/38
代理公司: 华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 周孝湖
地址: 410126 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氧化镱 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化镱的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)采用盐酸将铥镱镥富集物进行溶解,得到铥镱镥料液;

(2)将所述铥镱镥料液导入第一分离柱,经水洗后,采用第一酸液进行酸洗;所述铥镱镥富集物的质量与所述第一分离柱中树脂的质量之比为(0.001~0.01):1;

(3)待步骤(2)中的流出液中铥元素的浓度<1μg/g时,将第一分离柱的出液端连接至第二分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;

(4)待步骤(3)中的流出液中含有稀土元素时,分离第二分离柱,采用第二酸液对第二分离柱进行淋洗,收集镱溶液;

(5)将所述镱溶液和萃取分离剂混合静置后,固液分离,取滤液依次进行沉淀和分解;

其中,所述第二酸液的浓度大于所述第一酸液的浓度,所述第一酸液的浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,所述第二酸液的浓度为1.0mol/L~1.5mol/L。

2.如权利要求1所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,所述第一酸液和所述第二酸液为盐酸溶液。

3.如权利要求1所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,采用第一酸液进行酸洗步骤中,包括以下步骤:

采用第一酸液进行第一酸洗,待第一酸洗步骤得到的流出液中含有稀土元素时,将第二分离柱的出液端连接至第三分离柱的进液端,采用第一酸液对第一分离柱进行第二酸洗。

4.如权利要求3所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,采用第一酸液进行酸洗步骤中,还包括以下步骤:

待第二酸洗步骤得到的流出液中含有稀土元素时,将第三分离柱的出液端连接至第四分离柱的进液端,采用第一酸液对第一分离柱进行第三酸洗。

5.如权利要求1所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,步骤(4)包括以下步骤(4.1)~(4.2):

(4.1)待步骤(3)中的流出液中含有稀土元素时,将第二分离柱的出液端连接至第五分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;

(4.2)待步骤(4.1)中的流出液中含有稀土元素时,分离第五分离柱,采用第二酸液对第五分离柱进行淋洗,收集镱溶液。

6.如权利要求5所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,步骤(4-2)包括以下步骤(4.2.1)~(4.2.2):

(4.2.1):待步骤(4.1)中的流出液中含有稀土元素时,将第五分离柱连接至第六分离柱的进液端,采用第二酸液对第一分离柱进行淋洗;

(4.2.2):待步骤(4.2.1)中的流出液中含有稀土元素时,分离第六分离柱,采用第二酸液对第六分离柱进行淋洗,收集镱溶液。

7.如权利要求1~6任一项所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,所述铥镱镥料液包括以下(1)~(2)任意一个特征:

(1)所述铥镱镥料液的pH值为3~5;

(2)所述铥镱镥料液中稀土元素的浓度为10g/L~30g/L。

8.如权利要求1~6任一项所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,所述萃取分离剂包括P2O4、N2O5、盐酸和石蜡,其中,P2O4的质量占所述萃取分离剂质量的4%~6%,N2O5的质量占所述萃取分离剂质量的3%~6%,石蜡的质量占所述萃取分离剂质量的3%~5%;所述萃取分离剂中,盐酸的浓度为1.5mol/L~2.5mol/L。

9.如权利要求1~6任一项所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,采用草酸溶液进行所述沉淀,所述草酸溶液的质量分数为6%~8%。

10.如权利要求1~6任一项所述的氧化镱的纯化方法,其特征在于,所述第一分离柱包括以下(1)~(4)任意一个特征:

(1)所述第一分离柱中树脂的质量为60g~80g;

(2)所述第一分离柱中的树脂选自P507、P204、P350、C272和TBP中的至少一种;

(3)所述第一分离柱的直径为2.0cm~2.5cm;

(4)所述第一分离柱的高度为35cm~50cm。

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