[发明专利]一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，属于碳酸锂生产领域，解决了目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。本发明方法包括以下步骤：碳酸氢锂溶液的制备；净化碳酸氢锂溶液；使用连续热解装置进行连续热解；水洗；煅烧。本发明设计了连续生产超纯碳酸锂的方法，生产过程中各热解釜内的液体持续边进边出，真正意义上实现了碳酸锂的连续化生产，极大地缩短了反应周期，提高了生产效率。本发明中，每级热解釜内液体的Li浓度降低程度相同，因此单位时间内Li₂CO₃的析出速率相同，结晶长大速率也相同，超纯碳酸锂的析出按照浓度梯度式下降，所得的超纯碳酸锂纯度和粒度稳定均匀。

技术领域

本发明属于碳酸锂生产领域，具体涉及一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法。

背景技术

随着时代的进步以及科技的发展，Li₂CO₃广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天、锂电池、锂合金和医药等领域，也是制备各种锂化合物的原料。由于用途不同，对碳酸锂的纯度以及粒度也会有不同的要求。99.9%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的正极材料；99.99%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的电解质；99.999%的超纯碳酸锂用于医药和表面弹性波元材料。随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，不但对产品的纯度要求越来越高，而且对粒度的要求也越来越苛刻，因此开发不同粒度的高附加值超纯锂盐产品已经势在必行。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，以解决目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。

本发明的技术方案是：一种高效连续制备粒度均一的超纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：

A、碳酸氢锂溶液的制备：将纯水注入碳化反应釜中，开启搅拌，然后取碳酸锂加入碳化反应釜中，然后通入二氧化碳，充分反应，制备成碳酸氢锂溶液，测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量在7.5-8g/L之间，即为合格碳酸氢锂溶液；

B、净化碳酸氢锂溶液：将步骤A制得的合格碳酸氢锂溶液进行净化处理，获得净化碳酸氢锂溶液；

C、使用连续热解装置进行连续热解：所述连续热解装置包括由上至下依次设置的高位储备槽和多个热解釜，高位储备槽和各热解釜依次通过管道连通，各管道上设有控制阀门；

具体操作方法如下：将步骤B制得的净化碳酸氢锂溶液置入高位储备槽中；从上至下依次打开各控制阀门，使净化碳酸氢锂溶液向下自流，依次流入各热解釜，关闭各控制阀门，热解釜加热，各热解釜内开始进行热解反应，控制反应，使各热解釜中液体的Li含量由上至下依次递减形成梯度，然后从上至下依次打开各控制阀门，使各反应釜中的液体一边进液一边进行热解反应一边出液，并使最下层的热解釜内的液体出液至离心机进行离心，在持续反应过程中监测各热解釜内液体的Li含量，通过控制各控制阀门的开启程度以及各热解釜的加热程度，使各热解釜中的Li含量保持上述梯度，各热解釜中的净化碳酸氢锂溶液连续进出并保持热解反应，连续化热解生产碳酸锂；

D、水洗：将离心机离心后的湿碳酸锂进行水洗，水洗温度≥90℃，水洗后趁热进行离心，控制离心后碳酸锂中水分≤5%；

E、煅烧：在400-450℃条件下煅烧4-6h即可获得干燥合格的超纯碳酸锂，超纯碳酸锂的纯度≥99.999%。

作为本发明的进一步改进，在步骤C中，连续热解装置设有三个热解釜，分别为第一热解釜、第二热解釜和第三热解釜，高位储备槽和第一热解釜之间设有第一阀门，第一热解釜和第二热解釜之间设有第二阀门，第二热解釜和第三热解釜之间设有第三阀门，第三热解釜连接离心机，第三热解釜和离心机之间设有出液阀门。