[发明专利]一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法在审
申请号: | 202211334512.2 | 申请日: | 2022-10-28 |
公开(公告)号: | CN115677550A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 方亨;韦杰;何敏思 | 申请(专利权)人: | 广东美亨新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/22 |
代理公司: | 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 44489 | 代理人: | 臧芳芳 |
地址: | 513000 广东省清远市英德市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含水量 过氧化 甲乙酮 制备 方法 | ||
1.一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将双氧水加入到反应釜中,加入催化剂搅拌均匀,然后搅拌下缓慢向反应釜中滴加丁酮进行反应,滴加结束后继续反应1小时;
(2)反应结束后,向反应混合物中加入分水剂,静置分层,取上层液体;
(3)将上层液体冷冻,过滤冷冻液,向滤液中加入邻苯二甲酸二甲酯进行稀释,即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应釜为夹套反应釜,所述夹套反应釜的夹套内通有冷却水。
3.根据权利要求2所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,所述冷却水的温度为8~10℃。
4.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述双氧水为质量分数为50%的双氧水,所述双氧水与所述丁酮的质量比为1.2~1.8:1.0,所述双氧水与所述催化剂的质量比为100:1。
5.根据权利要求4所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂为硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中丁酮滴加时间为30min,反应时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应温度为20~28℃。
8.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述分水剂为无水硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种低含水量过氧化甲乙酮的制备方法,其特征在于,步骤(3)中冷冻温度为-30~-50℃,冷冻时间为2~3h。
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