[发明专利]一种n型GeTe基热电材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202211326190.7 | 申请日: | 2022-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN115528165A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
| 发明(设计)人: | 刘庆丰;王德壮 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | H01L35/16 | 分类号: | H01L35/16;H01L35/34;C01B19/04 |
| 代理公司: | 北京正和明知识产权代理事务所(普通合伙) 11845 | 代理人: | 李建刚 |
| 地址: | 211800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 gete 热电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种n型GeTe基热电材料,其特征在于,所述热电材料具备多层级可控微结构,其化学式为(GeTe)1-x(AgBiTe2)x,其中x为0-0.55。
2.一种如权利要求1所述的n型GeTe基热电材料的制备方法,其特征在于,通过AgBiTe2合金化制得,制备步骤包括:
将Ge粉、Bi粉、Te粉和Ag粉混合并细化得到原料颗粒,随后将所述原料颗粒真空密封,并依次经过熔融烧结、淬火、退火、研磨以及放电等离子烧结,即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述混合并细化包括将所述Ge粉、Bi粉、Te粉和Ag粉同时放入氧化锆球磨罐中通过预球磨混合均匀并细化颗粒。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Ge粉、Bi粉、Te粉和Ag粉的摩尔比为(1-x):x:(1+x):x,其中,x为0-0.55。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述真空密封包括将所述原料颗粒放入石英管中,然后通过真空泵对所述石英管进行抽真空处理;
优选地,所述抽真空的时间为10-30min;
优选地,所述抽真空的真空度小于等于10-3Pa。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在将所述原料颗粒放入石英管之前,还包括先将所述石英管进行镀碳处理;
所述镀碳处理包括将无水乙醇放入石英管中,使用氢氧焰加热碳化,在石英管内壁形成碳膜。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述熔融烧结包括在马弗炉中以1-10℃/min的升温速率将所述真空密封的原料颗粒加热到850-1100℃,并保温5-24h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述淬火包括,将经过所述熔融烧结的产物浸入冰水中淬火,得到淬火铸锭;
所述退火为在马弗炉中针对所述淬火铸锭进行的高温退火;
所述高温温度为500-750℃,梯度升温的速率为1-10℃/min,恒温时间为24-96h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述研磨包括使用玛瑙研钵研磨20-60min并过筛。
10.根据权利要求2-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述放电等离子烧结的工艺包括,将所述研磨产物置于石墨模具中,利用放电等离子烧结设备按照30-100℃/min将体系提温到400-650℃,调节压力为40-75MPa,恒温恒压维持5-30min。
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