[发明专利]一种有机配体、三亚苯炔基功能化有机框架材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202211319242.8 | 申请日: | 2022-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN115385799B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 何军;林芷晴;钟礼匡;钟乐恒 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/74;C07C209/84;C08G12/08;F24S70/14 |
| 代理公司: | 广州哲力智享知识产权代理有限公司 44494 | 代理人: | 王雪镅 |
| 地址: | 510090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 三亚 苯炔基 功能 框架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机配体,其特征在于,化学命名为:1,5,9-三(4-氨基苯乙炔基)三亚苯,其化学结构式如式I所示:
。
2.权利要求1所述的一种有机配体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以1,5,9-三卤三亚苯和4-乙炔基苯胺为原料,以无水碳酸钾为碱,以碘化亚铜、双三苯基膦二氯化钯和三苯基膦的复合催化剂体系为催化剂,在四氢呋喃溶液中,惰性气体氛围下反应,反应结束,得到所述有机配体。
3.根据权利要求2所述的一种有机配体的制备方法,其特征在于,
1,5,9-三卤三亚苯、4-乙炔基苯胺和无水碳酸钾的物质的量之比为1:(3-5):(3-8);催化剂中碘化亚铜、双三苯基膦二氯化钯和三苯基膦的物质的量之比为(1-3):1:(1-4);催化剂的用量为1,5,9-三卤三亚苯物质的量的15%-30%。
4.根据权利要求2所述的一种有机配体的制备方法,其特征在于,
反应的条件为50-65℃下反应12-48h。
5.一种三亚苯炔基功能化有机框架材料,其特征在于,具有式II所示结构单元,
;
式II所示结构单元中三醛基间苯三酚与权利要求1所述的有机配体通过氨醛缩合反应共价连接,所述式II所示结构单元以共价键连接得到所述三亚苯炔基功能化有机框架材料;
所述三亚苯炔基功能化有机框架材料具有式III所示的结构:
式III。
6.权利要求5所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1的有机配体与三醛基间苯三酚均匀分散在均三甲苯和1,4-二氧六环的混合溶剂中,加入苯胺和乙酸,然后在密闭环境下反应,反应结束进行固液分离,得到的固体经洗涤干燥后得到所述三亚苯炔基功能化有机框架材料。
7.根据权利要求6所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料的制备方法,其特征在于,
权利要求1的有机配体与三醛基间苯三酚的物质的量之比为1:(0.5-1.5);加入乙酸的浓度为5-7mol/L,加入乙酸的量为混合溶剂体积的5%-15%;苯胺加入量为混合溶剂体积的0.5-1.5%。
8.根据权利要求6所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料的制备方法,其特征在于,
混合溶剂中均三甲苯和1,4-二氧六环的体积比为1:(0.5-1.5);权利要求1的有机配体与混合溶剂的加入量之比为1mmol:(10-40ml)。
9.根据权利要求6所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料的制备方法,其特征在于,
反应的条件为100-140℃下反应24-96h。
10.权利要求5所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料或权利要求6-9任一项所述的一种三亚苯炔基功能化有机框架材料的制备方法制备得到三亚苯炔基功能化有机框架材料作为光热转换材料的应用。
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